Väčšinou používam acetón s 99,9 % čistotou z chemickej predajne.
Všetok bežný produkt je preč a suroviny na novú dávku nedorazili, takže som mal trochu voľného času a nemal som čo robiť.
Tak som zozbieral špinavý acetón, ktorý som mal v mrazničke, v množstve 2 l a odparil ho. Väčšinou to bol acetón, ktorý sa používal na umývanie kryštálov MDMA, ale nejaký objem (relatívne malé množstvo, môže to byť 15-20 %) bol po okyslení 37 % HCl v acetóne, ktorý mám naozaj rád.
Odparovanie prebiehalo na horúcej platni v kadičke s objemom 1 l, potom sa v niekoľkých krokoch pridalo nejaké množstvo navyše. Konečné odparovanie sa uskutočnilo v kadičke s objemom 100 ml. Teplotu v kadičke som nekontroloval, len som nastavil teplotu povrchu platne na 150 C. Celý proces netrval dlho, možno 1 hodinu alebo niečo podobné intenzívneho varenia.
V momente, keď zmizol zápach acetónu, som mal malý objem hnusnej čiernej hustej kvapaliny, ktorá sa zmiešala s malým objemom vody a dala sa na hodinu do mrazničky alebo tak nejako.
Potom sa pridal NaOH na extrakciu zásady. Horná vrstva, dosť špinavá a čierna, sa oddelila na lieviku, jej hmotnosť bola presne 25 gr, čo nie je zlé na 2 l acetónu.
Potom sa do lievika s hornou vrstvou pridala NaCl a destilovaná voda a ešte nejaký čas sa držala v mrazničke. Produkt sa premyl p.éterom. Po odparení som získal 15 gr celkom čistého FB.
FB sa okyslil v zmrazenom acetóne a po 12 hodinách sa prefiltroval. Výťažok bol 16,8 gr oproti vypočítaným 17,8 gr.
Soľ sa prekryštalizovala v horúcej IPA v uzavretej PP kadičke na vodnom kúpeli - veľmi ľahko sa dá regulovať teplota vodného kúpeľa. Počiatočná teplota bola 65C, hmotnostný pomer 1 gr : 2,86 gr (alebo 3,6 ml pri RT). Keďže nemám programovateľnú varnú dosku, musel som to robiť ručne, pričom som každých 30 minút znižoval teplotu o 2C.
Po dosiahnutí RT sa uzavretá kadička spolu s nádobkou na vodu (na zníženie rýchlosti chladenia) umiestnila do normálnej chladničky na 6 hodín, potom sa presunula do mrazničky na ďalších niekoľko hodín.
Výsledkom bolo 15,2 g celkom čistých kryštálov. Priemerná veľkosť cr ma však neohromila. Stále je malá 1x1 až 2x3 mm. Pravdepodobne je rekryštalizácia s krokmi 2C za 30 minút stále príliš rýchla, myslím, že si musím kúpiť programovateľnú platňu a robiť to isté s 1 alebo 2C za 1 hodinu.
Všetok bežný produkt je preč a suroviny na novú dávku nedorazili, takže som mal trochu voľného času a nemal som čo robiť.
Tak som zozbieral špinavý acetón, ktorý som mal v mrazničke, v množstve 2 l a odparil ho. Väčšinou to bol acetón, ktorý sa používal na umývanie kryštálov MDMA, ale nejaký objem (relatívne malé množstvo, môže to byť 15-20 %) bol po okyslení 37 % HCl v acetóne, ktorý mám naozaj rád.
Odparovanie prebiehalo na horúcej platni v kadičke s objemom 1 l, potom sa v niekoľkých krokoch pridalo nejaké množstvo navyše. Konečné odparovanie sa uskutočnilo v kadičke s objemom 100 ml. Teplotu v kadičke som nekontroloval, len som nastavil teplotu povrchu platne na 150 C. Celý proces netrval dlho, možno 1 hodinu alebo niečo podobné intenzívneho varenia.
V momente, keď zmizol zápach acetónu, som mal malý objem hnusnej čiernej hustej kvapaliny, ktorá sa zmiešala s malým objemom vody a dala sa na hodinu do mrazničky alebo tak nejako.
Potom sa pridal NaOH na extrakciu zásady. Horná vrstva, dosť špinavá a čierna, sa oddelila na lieviku, jej hmotnosť bola presne 25 gr, čo nie je zlé na 2 l acetónu.
Potom sa do lievika s hornou vrstvou pridala NaCl a destilovaná voda a ešte nejaký čas sa držala v mrazničke. Produkt sa premyl p.éterom. Po odparení som získal 15 gr celkom čistého FB.
FB sa okyslil v zmrazenom acetóne a po 12 hodinách sa prefiltroval. Výťažok bol 16,8 gr oproti vypočítaným 17,8 gr.
Soľ sa prekryštalizovala v horúcej IPA v uzavretej PP kadičke na vodnom kúpeli - veľmi ľahko sa dá regulovať teplota vodného kúpeľa. Počiatočná teplota bola 65C, hmotnostný pomer 1 gr : 2,86 gr (alebo 3,6 ml pri RT). Keďže nemám programovateľnú varnú dosku, musel som to robiť ručne, pričom som každých 30 minút znižoval teplotu o 2C.
Po dosiahnutí RT sa uzavretá kadička spolu s nádobkou na vodu (na zníženie rýchlosti chladenia) umiestnila do normálnej chladničky na 6 hodín, potom sa presunula do mrazničky na ďalších niekoľko hodín.
Výsledkom bolo 15,2 g celkom čistých kryštálov. Priemerná veľkosť cr ma však neohromila. Stále je malá 1x1 až 2x3 mm. Pravdepodobne je rekryštalizácia s krokmi 2C za 30 minút stále príliš rýchla, myslím, že si musím kúpiť programovateľnú platňu a robiť to isté s 1 alebo 2C za 1 hodinu.
Last edited:
