Trans ,4metylaminorex skutočný ľad kráľ stims

[Lordoftheshard]

Trans 4-metylaminorex cez kyanistan draselný

Chemické látky:
28,2 g (0,15 mólu) (+/-) norefedrínu-HCl. POZNÁMKA: (+/-) norefedrín-HCl a (+/-) nórseudoefedrín patria do rubriky PPA. Chcete norefedrín, nie norspeudoefedrín.
12,0 g kyanatanu draselného (KOCN)
172 ml 2M kyseliny chlorovodíkovej (HCl)
20% uhličitan sodný (Na2CO3)
Dichlórmetán (DCM)
Destilovaná voda (dH2O)

Vybavenie:
500 ml banka s plochým dnom
Magnetická varná doska s miešadlom
Teplomer

Do 500 ml Erlenmeyerovej banky dajte 28,2 g PPA-HCl do približne 150 ml dH2O. Všetko by sa malo ľahko rozpustiť. Potom pridajte 12,0 g KOCN a magneticky premiešajte. Asi 75 % KOCN by sa malo ľahko rozpustiť. Zmes refluxujte priamo na varnej doske. Horúca platňa by mala byť dostatočne horúca na to, aby sa zmes uvarila. Pri teplote približne 35 °C by sa mal všetok KOCN rozpustiť. Refluxujte asi 2,5 hodiny, potom nechajte vychladnúť na izbovú teplotu. Najprv by ste si mali všimnúť, že sa na vrchu vyzráža číry olej. Pri ďalšom chladení sa na dne vyzrážajú biele vločky. Banku umiestnite do mrazničky asi na ½ hodiny alebo kým teplota neklesne na 5 stupňov C. Roztok prelejte do pyrexovej misky a pomaly odparujte na miernom ohni. Neodparujte úplne. Potom roztok umiestnite späť do umytej Erlenmeyerovej banky a pridajte približne 275 ml dH2O. Mal by sa mierne rozpustiť. Magneticky premiešajte a začnite roztok zahrievať. Pridajte 172 ml 2M HCl a pokračujte v miešaní a zahrievaní, až kým nezačne vrieť. Pri teplote približne 50-60 °C by sa biely roztok mal opäť stať čírym. Opäť refluxujte asi 2,5 hodiny za stáleho miešania. Nechajte vychladnúť na izbovú teplotu. Objaví sa biely prášok.

Roztok 3-krát premyte malým množstvom DCM. Izolujte vodnú fázu a bazifikujte ju pomocou 20% Na2CO3, kým sa už nezrazí biely prášok. Gravitačne prefiltrujte biely prášok a nechajte ho vysušiť pri izbovej teplote pomocou ventilátora alebo v sušičke pri nízkej teplote. Váš výťažok by mal byť približne 15,5 g (+/-) trans 4-MAR freebázy. [Vytvára sa ľahko pripravená soľ Hcl].

Ak chcete produkt nasoliť a vytvoriť z neho HCL, nemôžete to urobiť bežným spôsobom, musíte pridať rovnaké molárne množstvo kyseliny HCl k frebaze a pridať 10-násobok tohto množstva xylénu a azeotropu, destilovať produkt po skončení destilácie dvakrát umyť reakčnú zmes bezvodým acetónom a umiestniť ju do mrazničky, takže je to jednoduché, táto syntéza a najlepší produkt meth je chudobná verzia 4maru.

Úcta k vynálezcovi tohto synth Billy z Floridy Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Skvelé! 2 palce hore!.

Zostane záhadou, prečo metamfetamín zvíťazil nad 4-MAR. Každopádne, ako si pripravujete PPA ? Hádam sú už dávno preč časy, keď sa PPA ektragoval z voľnopredajných tabletiek. Prostredníctvom kondenzácie benzaldehydu a nitroetánu (v alkalickom/alkoholovom roztoku) s následnou redukciou Zn/kyselinou sírovou?

Váš príspevok mi pripomenul metódu výroby L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC) biotransformáciou benzaldehydu pomocou kvasiniek fermentáciou. L-PAC sa potom môže reduktívnou amináciou premeniť na PPA. Vždy som chcel túto metódu jedného dňa vyskúšať. Vyvoláva vo mne určitú fascináciu. Možno je to štartovací signál, aby som to konečne vyskúšal.

 

[azides]

KCN a bromid kyanidový by asi bolo prečo mat

 

[testint]

Pokiaľ viem, kyanogénbromid sa ani nepredáva ... Musíte si ho vyrobiť tak, ako ho potrebujete .oh a pozor na ten tím detí

 

[azides]

Správny bromid kyanogénny sa nepredáva a znie ako NESMYSELNÁ SRAČKA.

Kyanid + bróm áno, ok, videl som, ako ho vyrába každý varič pervitínu na západe Mississippi.

 

[Lordoftheshard]

Boli sme šmúľať našich psov u veterinárov, aby sme dostali inkontinenčné tablety pre psov tablety majú v sebe ppa
Potom môj priateľ pracoval ako obchodný zástupca.fot veterinárnych výrobkov sme získali na svoju stranu jeho šéfa a dostávali sme tablety počas inventúry
A ja som dostával norefedrín z Indie a Nemecka, kým DEA všetko nezjebala a nezavrela spoločnosti svorku
Lpac je cesta, ak si chcete vyrobiť vlastný norefedrín

 

[Stretcher5335]

Fermentácia benzaldehydov... Znie to, akoby to chcel robiť každý, ale nikdy to nerobí. A je vás veľa, ktorí hľadáte odpovede, keď nie je nikto, kto by bol schopný dať odpovede v reálnom živote. Ako pri každom kvasení, všetko závisí od prostredia, kvasiniek a teploty. VŠETKY UVEDENÉ ZLOŽKY SA VÁŽIA A RIEĎIA VO VODE NA PRÍPRAVU 800 cm
Médium A Médium B Médium C
PEPTÓN 4,8 g PEPTÓN 4,8 VÝŤAH Z KVASÍC 4,8 g
PYRUVÁT SODNÝ 49,3g SURKÓZA 80g SURKÓZA 80g
KYSELINA CITROVÁ 8,4g KYSELINA CITROVÁ 8,4g SULFÁT AMONNÝ 7,32g
Sulfát horečnatý 0,4 g PH POTREBUJE 4,5 PRE A A B DIFOSFÁT POTÁZIA 0,8 g
PH MUSÍ BYŤ 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Mohli by ste podrobnejšie vysvetliť celý postup a veci ľahšie pochopiť pre idiotov, ako som ja
A čo je to médium? Pozostáva z
Médium B to isté ako vyššie
Médium C rovnaké ako vyššie uvedené
a kompletný postup, ako dlho nechať každé médium, aké teploty a tak ďalej a laicky
Som vďačný za vaše vedomosti a rád by som si vyrobil vlastný noreph

 

[azides]

Mohli by ste podrobnejšie vysvetliť celý postup a veci ľahšie pochopiť pre idiotov, ako som ja
A čo je to médium? Pozostáva z

Ak tomu nerozumiete, nerobte to. keďže výroba LPAC je ako varenie piva ĎALŠÍ KROK


táto sračka zahŕňa CYANID a BROMÍN SPOLU, aby sa vyrobil kyanogén bromid je TOXICKÉ svinstvo.


Kyanogénbromid vás môže ovplyvniť pri vdýchnutí a
prechodom cez pokožku.
* Kontakt môže podráždiť pokožku a oči.
* Dýchanie bromidu kyanogénu môže podráždiť nos a
hrdlo.
* Dýchanie kyanogénbromidu môže podráždiť pľúca
spôsobiť kašeľ a/alebo dýchavičnosť. Vyššie
expozície môžu spôsobiť nahromadenie tekutiny v pľúcach
(pľúcny edém), čo predstavuje lekársku pohotovosť s vážnymi následkami.
dýchavičnosťou.
* Vysoká expozícia kyanogénbromidu môže spôsobiť smrteľné
otravu kyanidom so začervenaním tváre, hrudníka
bolesťami hlavy, nevoľnosťou, vracaním, slabosťou,
zmätenosť, závraty a problémy so spánkom. Vysoké hladiny
môžu spôsobiť kŕče a smrť




Známou reakciou hydrazidov s kyanogénbromidom, ktorá sa zvyčajne vykonáva v prítomnosti hydrogenuhličitanu draselného alebo sodného, vznikajú 2-amino-5-substituované 1,3,4-oxadiazoly. Za posledných 10 rokov bola táto reakcia niekoľkokrát použitá, najmä s cieľom získať biologicky aktívne deriváty....

Moja prezývka je AZIDES... AZIDES go BOOM ... Hydrazid sa v prítomnosti kyseliny a dusitanu mení na zodpovedajúci azid. Kyselina hydrazónová sa dá vyrobiť len z azidov a kyseliny (vody).

Pozri


Ako nebezpečné je príliš nebezpečné? Pohľad na azidovú chémiu


Ako nebezpečné je príliš nebezpečné? Pohľad na azidy
Chémia
Citujte: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Read Online
Metriky ACCESS a ďalšie odporúčania k článkom
Všetci chemici by si mali byť vedomí rizík spojených s ich
a mali by zvážiť, ako sa primerane chrániť
seba a svojich kolegov pred týmito rizikami. To si vyžaduje
otázku: Môže byť reakcia taká nebezpečná, že vo všeobecnosti
účelovom laboratóriu, dokonca aj v prítomnosti takýchto bezpečnostných opatrení,
je zvyškové riziko stále príliš vysoké? Tvrdíme, že áno, niektoré
reakcie patria do tejto kategórie: reakcie, pri ktorých sa používa stechió
metrické množstvá kyseliny hydrazoovej, tie, pri ktorých sa tvoria prechodné
azidy kovov a tie, ktoré kombinujú anorganický azid s
dichlórmetánom.
Nedávny článok v tomto časopise, ktorého autormi sú Gazvoda a kol.
opisuje postup prípravy triazolov z alkynov
s použitím stechiometrického azidu sodného, stechiometrickej kyseliny a
katalytickej medi, po ktorom nasleduje spracovanie, ktoré môže zahŕňať
ako priemyselní chemici s desaťročiami skúseností
skúsenosťami s bezpečným rozširovaním azidovej chémie sa cítime povinní
podeliť sa s výskumnou komunitou o naše tri hlavné bezpečnostné
obavy týkajúce sa tohto postupu.
V prvom prípade je kombinácia azidu sodného a kyseliny
vzniká kyselina hydrazónová. Kyselina hydrazónová je akútne toxická
(LD50 pre myši = 22 mg/kg)3 a silná výbušnina; v jej
je kyselina hydrazónová výbušnejšia ako TNT a
rádovo menej stabilná.4 Prví vedci, ktorí izolovali
(Curtius a Radenhausen v roku 1891)5 zistili, že
že "výbuch 50 mg stačil na rozbitie
prístroj na prach" a keď následná dávka 700 mg
"spontánne explodovala", vážne zranila spoluautora
(Radenhausen) a tlaková vlna z výbuchu
rozbila všetky sklenené nádoby v okolí. Neexistuje žiadne bezpečné množstvo
pri práci s čistou kyselinou hydrazoovou.
Zatiaľ čo zriedená kyselina hydrazoová je bezpečnejšia ako čistá zlúčenina,
je však stále mimoriadne nebezpečná. V plynnej fáze sú zmesi s
dusíkom obsahujúcim viac ako 10 % HN3 sú výbušné.4g V
vo vode nebola stanovená presná hodnota, ale je
všeobecne sa akceptuje, že roztoky s obsahom > 20 % hmotn. HN3 sú
výbušné.6 Jedinečné riziko, ktoré predstavuje kyselina hydrazoová v roztoku
spočíva v tom, že vzhľadom na jej nízky bod varu (∼36 °C) môže neúmyselné
odparovanie a opätovná kondenzácia zriedeného, nevýbušného
môže vyústiť do koncentrovaného, výbušného roztoku (pozri
Obrázok 1.7 Je veľmi dôležité pochopiť, že kondenzované kvapky
koncentrovanej kyseliny hydrazoovej nepotrebujú kyslík ani
ani kyslík, ani iskru, aby explodovali (t. j. tzv. ohnivý trojuholník nemá
4b. Najmenšie trenie alebo náraz môže spôsobiť
spôsobiť detonáciu. Boli zaznamenané početné explózie
pri práci s kyselinou hydrazoovou v roztoku, z ktorých mnohé
žiaľ, viedli k zraneniam a úmrtiam.8
Vo všeobecnosti platí, že ak sa majú zriedené roztoky kyseliny hydrazoovej
alebo skladovať, je najlepším postupom pridanie nízkovrúceho roztoku
(ako napríklad éter alebo pentán), aby sa zriedili všetky výpary a/alebo
4f. Výpočty založené na teplote a pH
môžu byť potrebné na pochopenie vhodnej bezpečnej koncentrácie
6b,7b Okrem toho, ak reakčný systém obsahuje hydrazoovú
alebo môže vytvárať kyselinu hydrazoovú, je potrebné zabezpečiť kontinuálny dusíkový
aby sa predišlo vzniku dusíka, môže sa použiť dusíkové preplachovanie hlavového priestoru.
kondenzácii a celý prístroj môže byť udržiavaný
nad 37 °C, aby sa zabezpečilo, že kyselina hydrazoová nemôže kondenzovať.
Vráťme sa k zverejnenému postupu syntézy triazolu
Gazvoda et al., druhým hlavným bezpečnostným problémom je
Published: September 2, 2022
Obrázok 1. Aplikácia Henryho zákona a Antoinovej rovnice na 2,0
hm. roztoku HN3 vo vode pri 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Vydáva American Chemical 2022
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Stiahnuté prostredníctvom 73.170.156.34 dňa 19. januára 2024 o 22:51:42 (UTC) .
Kombinácia solí medi a azidu sodného. Boli
viac ako tucet zdokumentovaných výbuchov, ktoré vznikli
azidu meďnatého (I), azidu meďnatého (II) alebo neidentifikovaných zmesí
medi s azidom sodným alebo kyselinou hydrazoovou.10 Počet
osôb usmrtených pri týchto výbuchoch je najmenej 16. Neexistuje žiadna
všeobecný osvedčený postup pre pridávanie prechodných kovov do reakcií
obsahujúcich anorganický azid alebo kyselinu hydrazónovú, pretože takéto
je mimoriadne nebezpečný. Vysoko výbušné, nárazové, trecie,
a staticky citlivé azidové soli boli pripravené z Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb a Bi.4b Najmä azid medi(II),
je údajne tak citlivý na nárazy, že jemne
rozrušenie kryštalickej tuhej látky, dokonca aj pod vodou, vedie k
10b Z tohto dôvodu sa priemyselné zariadenia, ktoré
pripravujú alebo používajú anorganické azidy, si dávajú záležať na tom, aby
kovy boli prísne vylúčené (t. j. žiadny kovový reaktor
žiadne kovové súčasti, žiadne kovové armatúry, žiadne kovové termočlánky
kovové naberačky alebo špachtle; dokonca aj podlahové odtoky sú zakryté, aby
aby sa azid nedostal do medených potrubí).4b,e
Posledný hlavný bezpečnostný problém, ktorý sa vyskytol pri postupe
od Gazvodu a kol. je použitie dichlórmetánu v
pri spracovaní. Ako už bolo viackrát oznámené.
kombinácia anorganického azidu a dichlórmetánu môže
viesť k vysoko výbušnému, na náraz citlivému diazidometánu. Ako uvádza
s kyselinou hydrazoovou a azidom meďnatým, tento nebezpečný
bola zapletená do viacerých výbuchov
vrátane tých, ktoré viedli k vážnym zraneniam.11
Na záver by sme chceli všetkým úprimne pripomenúť
laboratórnych chemikov, že práca s anorganickým azidom si vyžaduje
opatrnosť. Vo všeobecnosti platí, že kyseliny, halogénované rozpúšťadlá a
kovy by sa mali prísne vyhýbať. Ďalej odporúčame, aby
autori aj recenzenti zachovali tieto vážne bezpečnostné obavy
na pamäti pri príprave a hodnotení rukopisov. Všetci sme
musíme prispieť k šíreniu povedomia o extrémnych nebezpečenstvách pre
predišli opakovaniu tragických chýb z minulosti.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMÁCIE O AUTOROVI
Kompletné kontaktné informácie sú k dispozícii na adrese:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402.

Poznámky
Názory vyjadrené v tomto úvodníku sú názormi autorov a
nie sú nevyhnutne názormi ACS.
Obaja autori sú zamestnancami spoločnosti Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb sa podieľala na preskúmaní a schválení tohto
rukopisu.
■ POĎAKOVANIE
Autori by chceli úprimne poďakovať Andrejovi Šemetovi a
Vladislavovi Lisnyakovi za pomoc s prekladom neanglických
publikácií. Okrem toho sú autori zaviazaní Michaelovi
Dummeldingerovi za pomoc s Henryho zákonom/Antoinovým
rovnice pre kyselinu hydrazovú v parnej fáze.
Autori by tiež chceli poďakovať Greggovi Feigelsonovi, Lakshmi
Narasimhanovi, Zacharymu Garletsovi a Trevorovi Sherwoodovi za ich
za dôkladné preskúmanie rukopisu.
■ ODKAZY
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
alkynovej cykloadície kyseliny hydrazoovej vytvorenej in situ zo sodíka
Azidom sodným sa získavajú 4-monosubstituované-1,2,3-triazoly. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Naša komunikácia s profesorom Gazvodom podnietila
opravu pôvodnej publikácie: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correction to "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
adícia kyseliny hydrazoovej vytvorenej in situ z azidu sodného
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Expozície a účinky na zdravie: hodnotenie pracovníkov v
výrobnom závode azidu sodného. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials (Saxove nebezpečné vlastnosti priemyselných materiálov);
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonačný parameter
kritérium pre výbušniny. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. Komplexný sprievodca nebezpečnými vlastnosťami chemických látok
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
reakcie. Azid sodný v priemyselnej organickej syntéze. Informácie
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
position Characteristics of Hydrazoic Acid in Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. For Knowledge about
Azid vodíka. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
G. S. Detonation of liquid hydrazoic acid and its aqueous solutions (Detonácia kvapalnej kyseliny hydrazoovej a jej vodných roztokov).
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. The behavior of hydrazoic acid
v procesných roztokoch PUREX z hľadiska bezpečnosti. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullmanova encyklopédia priemyselnej chémie; VCH:
New York, 1989; zväzok A13 "Kyselina hydrazónová a azidy".
(7) (a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henryho zákon koeficient
kyseliny hydrazoovej. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azidová chémia: Prípadová štúdia. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
Demonstration of a Safer Protocol for the Synthesis of 5-
aryltetrazolov z arylových nitrilov. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstrakty: On hydrazoic acid (azoimide). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Bezvodá kyselina hydronitrónová. I. Elektrolýza roztoku draslíka
trinitridu v kyseline hydronitrónovej. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of
Explosives; His Majesty's Stationary Office: London, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hydrazoic acid explosion (Výbuch kyseliny hydrazoovej). Chemical & Engineering News.
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
note on non-explosive destillation of HN3 (Poznámka o nevýbušnej destilácii HN3). J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Ministerstvo práce Spojených štátov amerických, bezpečnosť práce a
Health Administration. Nehoda: 699603 - Zamestnanec usmrtený v bubne
Explózia. Inšpekcia č. 102595436. Dátum udalosti 7. októbra 1995.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (prístup 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Sklo vložené do
študentovi do brucha pri výbuchu v laboratóriu. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18. januára https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (prístup 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemická bezpečnosť: Nebezpečenstvo výbuchu pri syntéze
azidotrimetylsilánuChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27. október.
(9) Poznámka: Táto fotografia bola zinscenovaná na demonštračné účely; pozn.
banka v skutočnosti neobsahuje roztok kyseliny hydrazoovej.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Electrochemistry of hydronitric acid and its salts (Elektrochémia kyseliny hydronitrovej a jej solí). I. The corrosion of
niektorých kovov v roztoku trinitridu sodného. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Thermal decomposition of certain anorganic
trinitridov. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Copper
azid a jeho komplexy. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. Výbušné vlastnosti Cu(N3)2. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Use of
azidu sodného je nebezpečné. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Nebezpečenstvo azidu meďnatého v rozbuškách. In
Zborník zápisníc zo 14. seminára o bezpečnosti výbušnín, New
Orleans, Louisiana - Rada pre bezpečnosť výbušnín ministerstva obrany,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal
azidov. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azide
Hazards with Automatic Blood Cell Counters (Nebezpečenstvo pri automatických počítačoch krvných buniek). Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. j) Pobiner, H. Chemical Safety (Chemická bezpečnosť): Hazard with sodium azide (Nebezpečenstvo azidu sodného).
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, č. apríl, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
vystavenie kože účinkom medi; klinické a farmakokinetické hodnotenie.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining (Azid meďnatý - nová rozbuška pre baníctvo). Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident
Mali; Holandská bezpečnostná rada: Haag, 2017.
(11) a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards (Azidovo-halosolventné nebezpečenstvo). Chemical &
Engineering News (Dorset, Spojené kráľovstvo) 1986, č. december, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2 (Výbuch azidu sodného v DMSO-CH2Cl2).
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, č. apríl, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Explózia s
azidom sodným. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. October, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
výbuch. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Malo teda niečo z toho zmysel? VY u chápete nebezpečenstvá. AK nie, táto cesta nie je pre priemernú včelu.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Kyanogénbromid nie je pekné činidlo. Nie je úplne na mojom zozname vecí, ktoré odmietam používať, ale rozhodne je vysoko na zozname tých, ku ktorým by som radšej našiel alternatívu. Táto látka je veľmi toxická, veľmi prchavá a maximálne reaktívna.
Ale nie je to tá najhoršia vec z jej rodiny. Dobrým kandidátom by bol azid kyanogénu, ktorý získate reakciou bromidu so starým dobrým azidom sodným. Starý dobrý azid sodný, ktorý sám o sebe nie je žiadnym jedom, to urobí takmer s každým bromidom, ktorý je vôbec schopný vytesnenia. Azid je jedným z nukleofilov bohov, podobne ako tiolátové anióny - ak vaša odchádzajúca skupina neodíde, keď tieto veci vtrhnú, musíte upraviť svoje myšlienky. Bromid kyanogénu (alebo chlorid) nemá šancu. Marshove dokumenty sú, ako sa patrí, dobre mramorované upozorneniami, ako s touto látkou zaobchádzať. Opisuje sa ako "bezfarebný olej, ktorý pri miernom mechanickom, tepelnom alebo elektrickom šoku detonuje s veľkou silou", a ospravedlňuje sa za to, že väčšina jeho vlastností bola stanovená v zriedenom roztoku. V dokumente z roku 1972 sa napríklad sucho konštatuje, že jeho bod varu nebol stanovený. (Osoba, ktorá by ho určila, by musela údaje oznámiť z posmrtného sveta, to za prvé). V experimentálnej časti sa uvádza niekoľko vecí, na ktoré by nepozorný výskumník nemusel myslieť. Po prvé, v nepolárnych rozpúšťadlách nechcete urobiť viac ako 5 % roztok. Pri vyššej hodnote riskujete, že sa čistá látka náhle uvoľní z roztoku a vytečie na dno banky, a to určite nechcete. Taktiež nechcete pripravovať roztok v ničom, čo je výrazne prchavejšie ako azid, pretože potom sa vám rozpúšťadlo môže odparovať, čím sa pod ním vytvorí koncentrovanejšia zásoba, a to tiež nechcete.

Prípadne sa riaďte "pravidlom šiestich": šesť uhlíkov (alebo iných atómov približne rovnakej veľkosti) na energetickú funkčnú skupinu (azid, diazón, nitro atď.) by malo zabezpečiť dostatočné zriedenie, aby bola práca so zlúčeninou relatívne bezpečná pri dodržaní vhodných kontrolných a bezpečnostných postupov.


Vo všeobecnosti sú olefínové, aromatické alebo karbonylové azidy oveľa menej stabilné ako alifatické azidy.

Všeobecne povedané, hydrazid kyseliny a halogenid kyanogénu sa preto jednoducho dostanú do kontaktu zmiešaním v roztoku. Bromid kyanogénu..




ThePhantom1994
- pred 3 rokmi

Vráťte tú vec tam odkiaľ prišla alebo mi tak pomôžte


Vymazané]
- pred 3 rokmi

Vyrába sa reakciou kyanogénchloridu alebo kyanogénbromidu s azidom sodným v acetonitrile


Direwolf202
-
Pred 3 rokmi

Môžeme ísť ešte o krok ďalej a vrátiť to tam, odkiaľ to prišlo, prosím. Výsledná zmes sodíka, chlóru a brómu nie je príliš príjemná - ale je to lepšie ako tie!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Ak sa pýtate Mohli by ste vysvetliť podrobnejšie celý postup a veci ľahšie pochopiť pre idiotov ako ja

Médium A čo to. Skladá sa z Žiadam vás, aby ste nechodili, ale utekali, ak nerozumiete, čo sa deje

Zapamätajte si, že hydrazid A sa v prítomnosti kyseliny a dusitanu mení na príslušný azid. Kyselinu hydrazónovú možno vyrobiť len z azidov a kyseliny (vody). AK neviete, čo to, do prdele, robíte... UTEČTE.

 

[azides]

Azid sodný (NaN3) vyzerá ako bežná kuchynská soľ. Zabíja však všetko od baktérií a húb až po cicavce - vrátane ľudí. Je to rovnako silný jed ako kyanid sodný.

Ako postgraduálny študent sa Betterton na vlastnej koži presvedčil, že aj závan kyseliny hydrazoovej (HN3) - konjugovanej kyseliny azidu sodného - môže byť nebezpečný. Pri laboratórnom experimente s touto nebezpečnou zlúčeninou sa mu zrazu zatočila hlava, klesol mu krvný tlak, rozbúchalo sa mu srdce a oči mu krvavo sčervenali.

Zjedenie už 50 miligramov (menej ako dve tisícinky unce) azidu sodného môže do piatich minút viesť ku kolapsu a stavu podobnému kóme, pretože krvný tlak prudko klesne a srdcová frekvencia prudko stúpne. Po požití niekoľkých gramov nastane smrť do 40 minút. Je známe, že azid sodný je rozpustný vo vode: "Rozliaty azid sodný by preto mohol potenciálne migrovať do kanalizácie, potokov, jazier a systémov podzemných vôd," povedal Betterton. Dodal, že táto zlúčenina sa po navlhčení ľahko prontuje (pridáva protón) a stáva sa z nej prchavá kyselina hydrazónová, ktorá je potenciálnou hrozbou napríklad pre pracovníkov hygieny.

Azid je jedným z nukleofilov bohov, podobne ako tiolátové anióny - ak vaša odchádzajúca skupina neodíde, keď tieto veci vpadnú, musíte upraviť svoje myšlienky o ňom. To sa nedá dostatočne podceňovať Nezabudnite Hydrazid sa v prítomnosti kyseliny a dusitanu mení na príslušný azid. Kyselinu hydrazónovú možno vyrobiť len z azidov a kyseliny (vody). Zlúčenina sa za mokra ľahko prontuje (pridáva protón), čím sa z nej stáva prchavá kyselina hydrazónová AK neviete, čo to, do prdele, robíte... Kyselina hydrazónová vykazuje istú analógiu s halogénovými kyselinami, pretože vytvára zle rozpustné (vo vode) soli olova, striebra a ortuti(I). Všetky kovové soli kryštalizujú v bezvodej forme a pri zahrievaní sa rozkladajú, pričom zostáva zvyšok čistého kovu.

V čistej forme je kyselina hydrazoová výbušnejšia ako TNT a rádovo menej stabilná. Poviem vám, aké nestabilné sú azidy. SHAKE SHAKE sodium azides... dumb move... it go boom.Metal spoon it go boom. hydrazoic acid made from just water and an azide go boom from from the garbage truck rumbling outside....


toto je ako lekcia chémie 101, ak sa niekedy rozhodnete vyjebať s azidmi.

keď sa pohráte s premenou fenolu (ako je kalmusový olej alebo olej z horkých mandlí, t. j. benzaldehyd na azid... a zmiešate rozpúšťadlo, brómovú zlúčeninu A AZID...

Stále


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Autor(i) Gerstein, M; Choudhury, PR Rok vydania 1984 Vydavateľ AIAA Miesto vydania New York, NY, USA Ročník 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Abstrakt Tento článok sa zaoberá EVAPORÁCIOU JEDNOTLIVÝCH KAPIEK binárnych zmesí zložených z výbušnej rozpustenej látky v rozpúšťadle (azid amónny vo vode a ozón v kvapalnom kyslíku) a spontánne horľavej rozpustenej látky (biely fosfor) v disulfide uhlíka (v tomto prípade bol biely fosfor pravdepodobne nahradený takmer rovnako nebezpečným dusičnanom draselným (KNO3), dusičnan draselný Používa sa na výrobu výbušnín, zápaliek, hnojív, ohňostrojov, skla a raketového paliva.

. Rovnice sú všeobecné a môžu sa použiť na zložitejšie systémy (t. j. nahradenie fosfóru (KNO3) je rovnako zlé... samozrejme, airbagy sú príkladom v tomto prípade.. Práca sa dá ľahko rozšíriť na skupiny kvapiek na simuláciu rozprašovania a na spreje, ak je známa distribučná funkcia.

Každopádne, možno viem o kyseline hydrazoovej hovno, ale

miket928

- 21d ago

To je čiastočne správne, ale do značnej miery vytrhnuté z kontextu. Pravdepodobnejší scenár je, že akýkoľvek materiál, ktorý uzatvára azidy v airbagu, bol narušený, čo umožnilo vniknutie vody. Okyslením azidu sodného vo vode vzniká kyselina hydrazoová, ktorá má nízky bod varu a je veľmi citlivá na náraz a výbušná. Ak sa kyselina hydrazónová vytvorila pri pôsobení vody a potom sa odparila a skondenzovala na inom povrchu, potom máte v podstate bombu, ktorá bola odpálená vibráciami smetiarskeho auta. Podotýkam, že aj toto je špekulatívne, ale dáva mi to väčší zmysel ako chémia uvedená v dlhej odpovedi vyššie.
Všeobecná téma odpovede je však správna - s azidmi sa netreba zahrávať. Nielenže sú potenciálne výbušné, ale sú aj vysoko toxické.
Zdroj: Mám doktorát z chémie. (A spomínam si na prípad, keď bola budova evakuovaná a pyrotechnici boli privolaní, aby zlikvidovali nevyzdvihnutú banku v chladiarni, ktorá obsahovala číru kvapalinu s označením HN3 (kyselina hydrazónová).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Fermentácia benzaldehydov theehive site:www.reddit.com - Vyhľadávanie v Google

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

V hlave mámsíce, že ľudia to možno robili v minulosti, ale pevne dúfam, že ľudia vedeli, čo robia. Alebo som to zle pochopil a nie je sa čoho báť... Tak či onak, neopatrný výskumník by nemal pracovať ani s kyanogén azidom, kyanogén bromidom alebo niečím podobným, ale nikdy neviete, čo hlupáci vymyslia. Táto zlúčenina má v literatúre okolo sto odkazov, z ktorých je dobré percento teoretických a výpočtových. Väčšina ostatných je z oblasti fyzikálnej chémie, kde sa študuje jej rozklad a reakčné vlastnosti. Narazíte na pár prác, ktoré ju skutočne používajú ako činidlo pri syntéze, ale verím, že tie sa dajú spočítať na prstoch, čo je dobrá príležitosť pripomenúť si, prečo sú všetky stále pripojené.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Viem si predstaviť, že niekto stroskotá menej, že sa nevyhne vode a silným kyselinám, ktoré môžu viesť k tvorbe kyseliny hydrazoovej, ktorá je vysoko toxická, prchavá a výbušná. Ale viete, že len tak nahlas rozmýšľam...

 

[azides]

Vidím, že ide o cis vs trans... Tak či onak, človek by sa nemal zahrávať s kyanidovými soľami, ak tomu nerozumie...

 

[mp_]

Funguje táto metóda aj pre halostachín a 3-metylaminorex?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Môže byť táto metóda nahradená efedrínom?

 

[Lordoftheshard 2]

Nie je potrebné, aby to bol norfedrín ppa

 

[btcboss2022]

Ok, to je racemický, ďakujem veľmi pekne, rozlíšenie izoméru 4-MAR by sa hádam dalo urobiť ako zvyčajne nejaká možnosť?
Vďaka.

 

[azides]

Ďalšie vysvetlenia týkajúce sa cesty 4-MAR bez CNBr

Ďalšie vysvetlenia k ceste 4-MAR w/out CNBr , Hive Novel Discourse

SPISSHAK Epimerizácia opticky aktívnych kompd.

pozri patent US2214034 pre alternatívu. Dôvodom je tvorba aziridínu počas refluxu HCl.


Spomínate racemizáciu ppa s HCl, neodporúčam to, alternatívu nájdete v patente US2214034. Dôvodom je tvorba aziridínu počas refluxu HCl.

Tento patent poskytuje metódu, ktorá podľa aurthora, Plynný vodík uvoľnený počas racemizácie slúži na ochranu efedrínov pred rozkladom.

 

[azides]

Tieto možno už boli zverejnené, ospravedlňujeme sa za to.
Niektorým sa môže zdať čítanie zábavné.

Syntéza norpseudoefedrínu a optické rozlíšenie , Diskurz o metódach v úli

Patent EP1142864

Účinný postup stereoselektívnej výroby L-erytro(1R,2S)-2-amino-1-fenylpropán-1-olu z L-(R)-fenylacetylkarbinolu, ktorý zahŕňa reduktívnu amináciu L-(R)-fenylacetylkarbinolu primárnym aralkylamínom za podmienok katalytickej redukcie a postupné podrobenie vzniknutého L-erytro(1R,2S)-2-(N-aralkylamino)-1-fenylpropán-1-olu katalytickej redukcii na odstránenie N-aralkylovej skupiny spôsobom ako pri hydrogenolýze.

Patent GB365535

I-fenyl-2-aminoalkoholy-(1); oximy.l-1-fenyl-2-aminopropanoly-(1) sa pripravujú 1) spracovaním l-1-fenyl-2-ketopropanolu-(1) s vodíkom a buď a) katalyzátorom z drahých kovov v prítomnosti amoniaku alebo primárneho alebo sekundárneho amínu s výnimkou metylamínu, alebo b) katalyzátorom obsahujúcim železo, kobalt, nikel alebo meď v prítomnosti amónnej soli alebo soli primárneho alebo sekundárneho amínu; (2) prevod l-1-fenyl-2-ketopropanolu-(1) na jeho oxim s hydroxylamínom a jeho katalytická redukcia katalyzátorom z drahých kovov. Produkt (2) sa môže alkylovať, aby sa získala príslušná alkylamínová zlúčenina. Uvádzajú sa príklady prípravy (1) l-1-fenyl-2-aminopropanolu-(1) spracovaním l-fenylacetylkarbinolu s hydroxylamínom a hydrogenáciou vzniknutého oximu v roztoku kyseliny octovej s použitím paládia ako katalyzátora a (2) l-1-fenyl-2-metylaminopropanolu-(1) hydrogenáciou roztoku l-fenylacetylkarbinolu a metylamínhydrochloridu v alkohole v prítomnosti niklu. Odkazuje sa na špecifikáciu 313 617. V dočasnej špecifikácii sa opisuje aj premena opticky aktívnych 1-fenyl-2-ketoalkoholov vo všeobecnosti na zodpovedajúce 1-fenyl-2-aminoalkoholy-(1) uvedenými postupmi a uvádza sa v nej príklad hydrogenácie l-fenylacetylkarbinolu v roztoku alkoholu v prítomnosti metylamínu s použitím paládia ako katalyzátora za vzniku l-fenylpropanolmetylamínu.

Patent GB365541

1 - Fenyl-2-aminoalkoholy - (1) - Racemické 1-fenyl-2-aminopropanoly-(1) sa pripravujú spracovaním l-1-fenyl-2-ketopropanolu-(1) s vodíkom v prítomnosti amoniaku alebo primárneho alebo sekundárneho amínu s použitím železa, niklu, kobaltu alebo medi ako katalyzátora. Uvádza sa príklad premeny l-fenylacetylkarbinolu na racemický 1-fenyl-2-metylamínpropanol-(1) hydrogenáciou v prítomnosti metylamínu a niklu. Odkazuje sa na špecifikáciu 313 617 [trieda 2 (iii), farbivá a pod. V dočasnej špecifikácii sa opisuje aj premena opticky aktívnych 1-fenyl-2-ketoalkoholov-(1) vo všeobecnosti na zodpovedajúce 1-fenyl-2-aminoalkoholy-(1) v racemickej forme uvedeným postupom.

Patent US4224246

Spôsob syntézy a separácie trio a erytro izomérov 2-amino-1-fenyl-1-propanolu zahŕňajúci kroky katalytickej redukcie 2-nitro-1-fenyl-1-propanolu za vzniku acetátovej soli racemickej zmesi 2-amino-1-fenyl-1-propanolu a separácie izomérov frakčnou kryštalizáciou.


Reakčná zmes redukovaných nitroalkoholov sa rozdelila na opticky čisté izoméry týmto postupom.

Zmes DL-treo-2-amino-1-fenylpropanolu (1 mol) v dichlórmetáne (600 ml), kyseliny dibenzoylvinnej (0,5 mólu) v destilovanej vode (30 ml) a hydroxidu sodného (0,5 mólu) v destilovanej vode (50 ml) sa rýchlo mieša dve hodiny a nechá sa stáť dve hodiny. Dichlórmetánová fáza sa oddelí pomocou oddeľovacieho lievika nad bezvodým síranom horečnatým. Rotačným odparením dichlórmetánovej fázy sa získa L-treoizomér s takmer kvantitatívnym výťažkom.

Vodná fáza sa zásadí amoniakom na pH 13 a extrahuje sa dichlórmetánom. Dichlórmetánový extrakt sa vysuší nad bezvodým síranom horečnatým a odparí sa, čím sa získa D-treoizomér v takmer kvantitatívnom výťažku. Enantiomérna čistota produktov je 96-99 % na základe GLC analýzy D alebo L-

-metoxy-

-triflurometylfenylacetamidu (MTPA).

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

kniha

bbgate.com