1. Do 2000ml skleneného rotačného odparovacieho reaktora pridajte 1100ml roztoku toluénu a 160ml vodného roztoku metylamínu. Teplota vodného kúpeľa je konštantná 45 °C. Začnite miešať, regulujte rýchlosť miešania na 65 otáčok za minútu a po kvapkách pridávajte α-bromopropiofenón. 210 g, potom po kvapkách pridajte 15% vodný roztok hydroxidu sodného pripravený 50 g hydroxidu sodného, po úplnom pridaní reagujte dve hodiny, zastavte zahrievanie a ochlaďte na izbovú teplotu. Na oddelenie organickej fázy použite extraktor, vodnú fázu dvakrát extrahujte toluénom (300 ml*2-krát) a organické fázy spojte. K organickej fáze pridajte po kvapkách 1500 ml 15 % vodného roztoku kyseliny chlorovodíkovej, miešajte 1 hodinu, oddeľte vodnú fázu a odparujte za zníženého tlaku, kým sa nestane sirupom. Pridajte 550 ml acetónu a pretrepte, nechajte stáť cez noc a odfiltrujte bielu pevnú látku, ktorá je hydrochloridom α-metylamínpropiofenónu (výťažok: 74 %).
2. V 1000 ml sklenenom reaktore odvážte a pridajte 200 g hydrochloridu α-metylaminopropiofenónu, miešajte pri 30 otáčkach za minútu, pridajte 400 ml nasýteného hydroxidu sodného na úpravu pH = 12-13, miešajte a rozpustite. Potom pridajte 100 l etylacetátu, premiešajte a nechajte odstáť na vrstvenie. Spodný alkalický vodný roztok zlikvidujte, aby ste získali 260 ml hornej vrstvy zmiešanej kvapaliny etylacetátu a α-metylaminopropiofenónu na neskoršie použitie. Okrem toho odoberte 190 g rozpúšťadla (2R, 3S)-(-) dibenzoylvinnej kyseliny [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] do 1000 ml reaktora, pridajte 100 ml etylacetátu, rozpustite a pomaly pridajte do "zmiešanej kvapaliny etylacetátu a α-metylaminopropiofenónu". Počas procesu odkvapkávania dôjde k veľkému množstvu zrážok. Po skončení odkvapkávania pridajte 30 ml bezvodého metanolu, aby sa roztok vyjasnil. Nemiešajte a nechajte ho prirodzene kryštalizovať 24 sekúnd. hodín alebo dlhšie. Odstreďte a materský lúh sa použije na spracovanie. Pevná látka sa premyje roztokom etylacetátu: metanol = 7:1, kým sa farba produktu nestane bezfarebnou alebo tmavočervenou. Získaná tuhá látka je soľ kyseliny (2R, 3S)-(-)dibenzoylvinnej (S)-(-)-α-metylaminopropiofenónu (skratka: medziprodukt č. 1). Pridajte 0,55 mol redukčného činidla borohydridu draselného k 6-násobku množstva čistej vody na zníženie hmotnosti 216 g a potom pridajte kyselinu chlorovodíkovú na okyslenie. Extrahujte butylacetátom, aby sa oddelilo a extrahovalo rozpúšťadlo dibenzoylvinná kyselina. Do kyslej vodnej vrstvy pridajte 40 % hydroxid sodný, aby ste ju uvoľnili. Extrahujte toluénom a na okyslenie a kryštalizáciu pridajte do extraktu kyselinu chlorovodíkovú, aby ste pripravili L-(-)efedríniumchlorid. Primárny výťažok je 32,68 %.
2. V 1000 ml sklenenom reaktore odvážte a pridajte 200 g hydrochloridu α-metylaminopropiofenónu, miešajte pri 30 otáčkach za minútu, pridajte 400 ml nasýteného hydroxidu sodného na úpravu pH = 12-13, miešajte a rozpustite. Potom pridajte 100 l etylacetátu, premiešajte a nechajte odstáť na vrstvenie. Spodný alkalický vodný roztok zlikvidujte, aby ste získali 260 ml hornej vrstvy zmiešanej kvapaliny etylacetátu a α-metylaminopropiofenónu na neskoršie použitie. Okrem toho odoberte 190 g rozpúšťadla (2R, 3S)-(-) dibenzoylvinnej kyseliny [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] do 1000 ml reaktora, pridajte 100 ml etylacetátu, rozpustite a pomaly pridajte do "zmiešanej kvapaliny etylacetátu a α-metylaminopropiofenónu". Počas procesu odkvapkávania dôjde k veľkému množstvu zrážok. Po skončení odkvapkávania pridajte 30 ml bezvodého metanolu, aby sa roztok vyjasnil. Nemiešajte a nechajte ho prirodzene kryštalizovať 24 sekúnd. hodín alebo dlhšie. Odstreďte a materský lúh sa použije na spracovanie. Pevná látka sa premyje roztokom etylacetátu: metanol = 7:1, kým sa farba produktu nestane bezfarebnou alebo tmavočervenou. Získaná tuhá látka je soľ kyseliny (2R, 3S)-(-)dibenzoylvinnej (S)-(-)-α-metylaminopropiofenónu (skratka: medziprodukt č. 1). Pridajte 0,55 mol redukčného činidla borohydridu draselného k 6-násobku množstva čistej vody na zníženie hmotnosti 216 g a potom pridajte kyselinu chlorovodíkovú na okyslenie. Extrahujte butylacetátom, aby sa oddelilo a extrahovalo rozpúšťadlo dibenzoylvinná kyselina. Do kyslej vodnej vrstvy pridajte 40 % hydroxid sodný, aby ste ju uvoľnili. Extrahujte toluénom a na okyslenie a kryštalizáciu pridajte do extraktu kyselinu chlorovodíkovú, aby ste pripravili L-(-)efedríniumchlorid. Primárny výťažok je 32,68 %.
, čítal som(Aminoalkohol cez Akabori) raction na webe chcem to urobiť pre fenylpropanol amín s alanínom a benzaldehydom, ale l-alanín ľahko nájsť v mojom regióne،C Môže sa fenylpropanol amín vyrobený z tohto izoméru (l-alanín) premeniť na aktívnu formu amfetamínu (d)? alebo l-efedrín s metylovaným PPA na eph?