Syntéza metylamínu hcl z formaldehydu (vo veľkom meradle)

[WillD]

1. V reaktore s destilačnou hlavou sa zmiešalo 10 kg 40 % formaldehydu a 5 kg chloridu amónneho.
2. Zmes sa miešala s postupným zahrievaním, pričom sa primárne produkty destilovali pri teplote 50 *C.
3. Keď sa destilát zastavil a odstránil, zmes sa zahriala na 110 *C.
4. V zahrievaní zmesi sa za miešania pokračovalo 6 hodín.
5. Vákuum bolo odčerpané do reaktora a voda bola čo najviac vydestilovaná.
6. Pridalo sa 10 l n-butylalkoholu, zahrialo sa na 100 *C a miešalo sa, kým sa neznížila zrážanlivosť.
7. Zmes sa prefiltrovala cez nutscheho filter, aby sa oddelila od nerozpustnej zrazeniny (chlorid amónny) a alkoholový roztok sa vrátil do reaktora.
8. Alkohol sa čo najviac vydestiloval vo vákuu, získané kryštály sa vysušili o vákuu a zabalili do vákuového obalu, aby sa zabránilo hydratácii. Výťažok: ~3 kg.

 

[Power]

Vďaka za to

 

[mithyl2]

Aký je najlepší spôsob čistenia konečného produktu touto metódou?

 

[Ortist]

Premyte ju chloroformom alebo ju vyvarte v dichlórmetáne, aby ste sa zbavili dimetilaminu.

 

[CryoThio]

Nejaká alternatíva pre n butylalkohol?

 

[Ortist]

Tie sa opierajú o veľmi nízku rozpustnosť chloridu amónneho v butylohole. Reakcia po kroku 4 bude obsahovať obrovské množstvo chloridu amónneho.

Po kroku 4 ju môžete ochladiť, vyzrážať nezreagovaný chlorid amónny, odfiltrovať ho, potom dvakrát znížiť objem kvapaliny miernym varom, potom opäť ochladiť, vyzrážať viac chloridu amónneho.

Potom pokračujte krokom 5, ale namiesto n-butylu môžete použiť etanol alebo dokonca izopropanol.

V tomto texte sa neuvádza, že filtrácia alkoholu sa musí vykonať za horúca a je to veľmi zložité, pretože metylamín vo filtri kryštalizuje.

Táto reakcia sa môže uskutočniť pri teplote 98 stupňov, čo má za následok menej dimetilaminu. V tomto prípade pridávam do RM izopropylalkohol, aby som sa zbavil kyseliny mravčej, ktorá vzniká a rozptyľuje sa v RM (pri 98 stupňoch sa kyselina mravčia veľmi nerozkladá)

 

[hunter12]

Môžem zvýšiť teplotu nad 110 C pri destilácii vody po reakcii (krok 4). Alebo by som mal pri kroku 5 stále destilovať vodu pri teplote 110 C