Reakčná schéma:
N-acetylaminoisonitrózoacetanilid.
1. Suspenzia N-acetylfenylhydrazínu (10 g), hydroxylamínhydrochloridu (15 g), síranu sodného (62 g) vo vode (200 ml) s obsahom 1M vodnej kyseliny chlorovodíkovej (67 ml) sa zahriala na 100 *C.
2. Na homogénny roztok sa do reakčnej zmesi rýchlo nakvapkal roztok chloralhydrátu (13,2 g) a nechal sa reagovať pri 100 *C počas 10 minút.
3. Po ochladení na izbovú teplotu sa rozpúšťadlo odparilo na polovicu objemu.
4. Pri státí v chladničke sa vyzrážala bledožltá pevná látka.
5. Po filtrácii vo vákuu, premytí vodou a vysušení. Získalo sa 11,6 g N-acetylaminoisonitrózoacetanilidu.
Indazol-3-karboxylová kyselina.
1. N-acetylaminoisonitrózoacetanilid 10 g sa pridal po častiach k 96 % kyseline sírovej (50 ml) pri teplote 55 *C
2. Reakčná zmes sa zahriala na 85 *C a pri tejto teplote reagovala 15 minút.
3. Po ochladení sa roztok nalial do ľadu (140 g) a vzniknutá suspenzia sa refluxovala 2,5 hodiny.
4. Zrazenina sa prefiltrovala, premyla vodou a vykryštalizovala z ľadovej kyseliny octovej. Získalo sa 5,7 g.
N-acetylaminoisonitrózoacetanilid.
1. Suspenzia N-acetylfenylhydrazínu (10 g), hydroxylamínhydrochloridu (15 g), síranu sodného (62 g) vo vode (200 ml) s obsahom 1M vodnej kyseliny chlorovodíkovej (67 ml) sa zahriala na 100 *C.
2. Na homogénny roztok sa do reakčnej zmesi rýchlo nakvapkal roztok chloralhydrátu (13,2 g) a nechal sa reagovať pri 100 *C počas 10 minút.
3. Po ochladení na izbovú teplotu sa rozpúšťadlo odparilo na polovicu objemu.
4. Pri státí v chladničke sa vyzrážala bledožltá pevná látka.
5. Po filtrácii vo vákuu, premytí vodou a vysušení. Získalo sa 11,6 g N-acetylaminoisonitrózoacetanilidu.
Indazol-3-karboxylová kyselina.
1. N-acetylaminoisonitrózoacetanilid 10 g sa pridal po častiach k 96 % kyseline sírovej (50 ml) pri teplote 55 *C
2. Reakčná zmes sa zahriala na 85 *C a pri tejto teplote reagovala 15 minút.
3. Po ochladení sa roztok nalial do ľadu (140 g) a vzniknutá suspenzia sa refluxovala 2,5 hodiny.
4. Zrazenina sa prefiltrovala, premyla vodou a vykryštalizovala z ľadovej kyseliny octovej. Získalo sa 5,7 g.
Last edited:
