Syntéza 4-metylpropiofenónu zo 4-metylbenzaldehydu s diazoalkánmi

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Syntéza diazoalkánov:
VOctNrbfDM

1. Diazoetán možno syntetizovať z etylamínhydrochloridu, ktorý sa po reakcii s močovinou mení na etylmočovinu. Reaguje priamo s dusitanom sodným, NaNO2, a potom v kyslom prostredí za vzniku nitrózoetylomočoviny. Nakoniec táto nitrózomočovina reaguje s hydroxidom draselným a odstránením jedného ekvivalentu kyanatanu draselného, KCNO, vzniká diazometán a nitrózomočovina tvorí diazometán.


Syntéza propiofenónu:
ANnRtHKMf0


1. Roztok diazoetánu (6,7 g v 150 ml suchého éteru) sa pridal k roztoku benzaldehydu (10 g) v malom objeme éteru, ochladil sa v ľade.
2. Keď sa zastavil vývin dusíka (24 hodín), éter a prebytok diazoetánu sa odstránili destiláciou a bezfarebný zvyšok sa 8 hodín trepal s kyselinou sírovou na kyslé pH.
3. Po neutralizácii hydroxidom sodným, destilácii s vodnou parou, extrakcii éterom a vysušení nad síranom sodným sa produkt získal odparením a pretrepával sa 5 hodín nasýteným roztokom disiričitanu sodného.
4. Nezmenený olej, oddelený obvyklým spôsobom, poskytol propiofenón (12 g).
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
171
Points
43
Konečným výsledkom je 4-metylpropiofenón ?
 

WundaBearz41

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 29, 2022
Messages
14
Reaction score
2
Points
3
Skúmal som tieto syntézy 4-metylpropiofenónu" a dospel som k záveru, že neexistuje spôsob, ako vyrobiť 4-metylpropiofenón pomocou voľne predajných činidiel. Niektoré sú veľmi chránené, je to tak?
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
55
Reaction score
21
Points
8
Upozorňujeme, že diazoalkány sú mimoriadne nebezpečné.
"V jednom prípade laboratórny pracovník skonzumoval hamburger v blízkosti dymovodu, kde sa vytváralo veľké množstvo diazometánu, a o štyri dni neskôr zomrel na fulminatívny zápal pľúc."
Z wikipédie.

Táto chemikália je určená len pre veľmi skúsených chemikov, doma s ňou nepracujte.

Je to tiež výbušnina.
"Zlúčenina exploduje pri zahriatí nad 100 °C, vystavení intenzívnemu svetlu, alkalickým kovom alebo síranu vápenatému. Pri používaní tejto zlúčeniny sa dôrazne odporúča používať výbuchový štít."

citácie z wiki

Aj karcinogénna, ale wiki uvádza, že má oveľa vyššiu akútnu toxicitu, ako karcinogénnu.
Lepšie je použiť tekutinový reaktor, ako ho vyrábať v banke.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Existujú právne, ale pre syntézu v parnej fáze.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Áno, látka je veľmi nebezpečná (jedovatá a výbušná), vyžaduje si opatrné zaobchádzanie a skúsenosti, máte pravdu.
 

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
35
Points
13
Dobrý deň,

Nebolo by jednoduchšie pripraviť etylbromid? Pridajte ho k benzaldehydu prostredníctvom grignardovej reakcie a potom ho oxidujte pomocou NaClO + kyseliny octovej. (Alebo KMnO4 - NaCr2O7)

Myslím si, že propiofenón sa dá týmto spôsobom získať "ľahšie"?
 

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Veľmi dúfam, že existuje bezpečnejšia metóda, ktorá je "známa a odskúšaná" a ktorú môžem vyskúšať, aby som získal 4-metylpropiofenón...
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,051
Points
113
Deals
1

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
35
Points
13
Na začiatku syntézy je Friedelova Craftova acylácia. (časť s chloridom hlinitým)

V organickej chémii nie je nič "zložité". Skúsenosti a štúdium tejto disciplíny však pomáhajú vyhnúť sa nebezpečenstvu syntézy.

V kroku Friedelovej Craftovej alcylácie uniká z reakčného prostredia chlorovodík v množstve. Preto by sa malo postupovať buď s lapačom plynov, alebo s digestorom.

Ak teda budete postupovať podľa "receptu" (Bože, ako organik to nerád píšem.), nemalo by to byť zložité.
 

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Ďakujem G a serialz za odpoveď.

Lol, áno, slovo "recept" je veľmi zvláštne, keď ho použijete v takom kontexte ako chémia, znie to, akoby ste varili nejakú veľkú večeru 🥣

Určite plánujete použiť plynovú pascu, keď sa dostanem k tejto časti. Najskôr sa pokúsim získať 2-jódmetylpropiofenón a potom budem pokračovať ďalej. Budem všetkých informovať o tom, ako sa mi darí.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Priemyselná metóda je syntéza v krížovej plynovej fáze. Tu ju neuverejňujeme z dôvodu požiadaviek na špecifické vybavenie. Syntéza tejto témy na informovanie.
 
Top