Krok 1. PMK-glycidát.
1. Čerstvo pripravený práškový etoxid sodný (23 g.) sa počas 4 hodín pridával k miešanej zmesi piperonalu (50 g.) a etylbromopropionátu (61 g.), chladenej v ľadovej soli.
2. V miešaní sa pokračovalo cez noc pri izbovej teplote a 6 hodín na vodnom kúpeli; potom sa pridala ľadová voda a zmes sa okyslila zriedenou kyselinou octovou.
3. Glycidový ester sa extrahoval éterom a éterický roztok sa premyl vodným roztokom uhličitanu sodného a vysušil sa síranom sodným.
4. Po odstránení éteru sa zvyšok vydestiloval a zozbieral medzi 70 *C a 200* pri 20 mm.
5. Následnou redestiláciou sa získal ester B-3,4-metyléndioxyfenyl-a-metylglycidu (40 g) s teplotou 184-186*/14 mm (výťažok 48 %).
Krok 2. 3,4-metylendioxyfenylacetón.
1. Eter (35 g) sa refluxoval 5 hodín s roztokom hydroxidu sodného (10 g) v 90 % vodnom alkohole (150 ml).
2. Po odstránení časti alkoholu destiláciou sa zvyšok zriedil veľkým objemom vody a extrahoval éterom a s pridaním stopy práškovej medi;
3. Kvapalina sa potom pomaly destilovala za zníženého tlaku v prítomnosti medeného prášku. Redestiláciou produktu sa získal 3,4-metyléndioxybenzylmetylketón (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (výťažok 44,5 %).
1. Čerstvo pripravený práškový etoxid sodný (23 g.) sa počas 4 hodín pridával k miešanej zmesi piperonalu (50 g.) a etylbromopropionátu (61 g.), chladenej v ľadovej soli.
2. V miešaní sa pokračovalo cez noc pri izbovej teplote a 6 hodín na vodnom kúpeli; potom sa pridala ľadová voda a zmes sa okyslila zriedenou kyselinou octovou.
3. Glycidový ester sa extrahoval éterom a éterický roztok sa premyl vodným roztokom uhličitanu sodného a vysušil sa síranom sodným.
4. Po odstránení éteru sa zvyšok vydestiloval a zozbieral medzi 70 *C a 200* pri 20 mm.
5. Následnou redestiláciou sa získal ester B-3,4-metyléndioxyfenyl-a-metylglycidu (40 g) s teplotou 184-186*/14 mm (výťažok 48 %).
Krok 2. 3,4-metylendioxyfenylacetón.
1. Eter (35 g) sa refluxoval 5 hodín s roztokom hydroxidu sodného (10 g) v 90 % vodnom alkohole (150 ml).
2. Po odstránení časti alkoholu destiláciou sa zvyšok zriedil veľkým objemom vody a extrahoval éterom a s pridaním stopy práškovej medi;
3. Kvapalina sa potom pomaly destilovala za zníženého tlaku v prítomnosti medeného prášku. Redestiláciou produktu sa získal 3,4-metyléndioxybenzylmetylketón (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (výťažok 44,5 %).
Last edited by a moderator:
