Amphetamine Syntéza alfa-PVP (stupnica 1 až 10 kg). Úplný návod

[ireshop]

Úvod

V tejto téme sa uvádza metóda syntézy alfa-PVP v strednom rozsahu od 1 do 10 kg. Sú v nej spracované videonávody, ktoré umožňujú každému vyrobiť túto látku. Nájdete tu aj zoznam potrebného vybavenia a činidiel.

Laboratórne vybavenie a materiály:

• Banka s okrúhlym dnom.
• Stojan a svorka na upevnenie.
• spätný chladič.
• Kvapkací lievik.
• Indikátorové papieriky pH.
• Kadičky.
• Zdroj vákua.
• Laboratórne váhy (vhodné sú 1 - 2 000 g).
• Odmerné valce s objemom 100, 500 a 1000 ml.
• Magnetické miešadlo s ohrievacou doskou.
• Sklenená tyčinka a špachtľa;
• 1 l oddeľovací lievik.
• Laboratórny teplomer.
• Büchnerova banka a lievik.
• Zdroj vákua.
• Filtračný papier.
• Rotačná odparka.
• Bežný lievik.

Činidlá:

• Valerofenón (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Kyselina hydrobrómová (HBr) 1 kg 48 %.
• Peroxid vodíka (H2O2) 300 g 35%.
• Pyrolidín 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etylacetát 4 l.
• Uhličitan sodný (Na2CO3) 20% vodný roztok.
• Dietyléter (Et2O) 50 ml.
• EtOH (etylalkohol) 50 ml.
• Kyselina dibenzoyl-D-vinná 12,7 g, 35,5 mmol.
• Dichlórmetán (CH2Cl2) 830 ml.
• Hexán 1100 ml.
• Koncentrovaná kyselina chlorovodíková 35 % (HCl).

Fáza 1. Halogenácia.

1. Odvážte 1 kg valerofenónu (CAS 1009-14-9) a nalejte ho do reaktora.
2. Pridajte 1000 g 48 % kyseliny hydrobrómovej (HBr).
3. Reakčná zmes sa intenzívne mieša 5 minút.
4. Do kvapkacieho lievika umiestneného v hrdle reaktora sa pridá 300 g peroxidu vodíka (H2O2) s koncentráciou 35 %.
5. Otvorí sa kohútik kvapkacieho lievika a peroxid vodíka sa pridáva po kvapkách za intenzívneho miešania.
6. Sledujte farbu zmesi, ktorá sa môže meniť od žltej po červenú. Peroxid vodíka sa pridáva, kým sa farba zmesi nezmení.
7. Teplota sa udržiava pod 65 ℃. Kvapkanie H2O2 sa zastaví, ak teplota stúpne.
8. Reakčná zmes sa intenzívne mieša 1,5 hodiny.
9. Pridá sa destilovaná voda a reakčná zmes sa mieša 5 minút.
10. Miešanie sa zastaví a reakčná zmes sa rozdelí na dve vrstvy. Cieľová vrstva je na dne, voda je v hornej vrstve.
11. Vrstva vody sa odstráni pomocou vákuovej pumpy cez hrdlo reaktora.
12. Pridá sa vodný alkalický roztok a mieša sa 5 minút.
13. Kroky 9, 10 a 11 sa opakujú.
14. Výsledný produkt sa ponechá v reaktore.

Krok 2. Aminácia.

1. Do reaktora sa vložia 4 l etylacetátu s 1,5 kg 2'-brómovalerofenónu a mieša sa 5 minút.
2. Do hrdla reaktora sa nainštaluje kvapkací lievik a do tohto lievika sa pridá 1150 ml pyrolidínu (CAS 123-75-1).
3. Otvorí sa kohút kvapkacieho lievika a pyrolidín sa pridáva po kvapkách za intenzívneho miešania.
4. Teplota sa udržiava pod 65 ℃.
5. Reakčná zmes sa intenzívne mieša 1 hodinu po ukončení pridávania pyrolidínu.
6. Zapne sa vákuové čerpadlo reaktora a chladiace čerpadlo spätného chladiča.
7. Väčšina etylacetátu sa vydestiluje.
8. Výveva sa zastaví a do reaktora sa pridá acetón. Miešanie pokračuje.
9. Kyselina chlorovodíková sa pridá do kvapkacieho lievika na hrdle reaktora.
10. Kyselina chlorovodíková sa pridáva dovtedy, kým sa nedosiahne pH 5. Malé množstvo reakčnej zmesi sa vypustí zo spodného kohútika reaktora na kontrolu pH pomocou indikátorového papierika (na tento účel sa môže použiť aj sklenená tyčinka). Vzorka sa vráti do reaktora.
11. Potom sa reakčná zmes preleje do kadičky a vloží sa do mrazničky na 12 hodín.

Krok 3. Filtrácia.

1. Nainštaluje sa vákuový filtračný systém (nutscheho filter, filtračná tkanina, vákuová pumpa).
2. Vákuová pumpa sa zapne.
3. Reakčná zmes sa preleje z kadičky (z kroku 13 kroku 2) do Büchnerovho lievika.
4. Reakčná zmes sa prefiltruje a stlačí na pevnú látku.
5. Do Büchnerovho lievika sa naleje studený acetón, aby sa pokryla tuhá látka.
6. Acetón sa odfiltruje a produkt sa premyje. Krok 5 sa opakuje, ak pevná látka nie je biela.
7. Obsah Büchnerovho lievika sa vyleje do Pyrexovej misky na sušenie po filtrácii acetónu a získaní bielej tuhej látky.
8. Pyrexová miska sa umiestni na suché miesto pri izbovej teplote.
9. Produkt sa vysuší na konštantnú hmotnosť. Produkt sa mieša a pravidelne trituruje, aby sa zvýšila rýchlosť sušenia.

Krok 4. Diastereomerický.

1. Rozpustite 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol v minimálnom objeme destilovanej vody.
2. Pridajte 20 % vodný roztok Na2CO3 na pH 8-9.
3. Zmes sa extrahuje 50 ml Et2O.
4. Éterový extrakt sa oddelí v oddeľovacom lieviku, potom sa vydestiluje Et2O.
5. Voľná báza a-PVP sa rozpustí v EtOH (50 ml).
6. Etanolový roztok voľnej bázy a-PVP sa zahreje na 70 °C.
7. Pridá sa kyselina dibenzoyl-D-vinná 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Roztok sa refluxuje so spätným chladičom 1 min a ochladí sa na izbovú teplotu.
9. Rozpúšťadlo sa vydestiluje.
10. Zvyšok sa rozpustí v CH2Cl2 (530 ml). Za miešania sa pridá hexán (700 ml).
11. Vzniknuté kryštály (9,1 g) sa po 3 dňoch zbierajú filtráciou cez Büchnerovu banku a lievik.
12. Tri po sebe nasledujúce rekryštalizácie z CH2Cl2/hexánu (300/400 mL) poskytujú jeden diastereoizomér (6,1 g, 61 %).
13. Kroky 1, 2, 3 sa opakujú so soľou z kroku 11.
14. Pridá sa studený acetón.
15. Pridá sa kyselina chlorovodíková (HCl), až kým sa nedosiahne pH 5.
16. Kryštály vzniknuté v kroku 15 sa odfiltrujú a vysušia na vzduchu.

 

[islandgato]

A pre A-PHP?

 

[RegulierTier]

V prípade a-PHP musíte nahradiť valerofenón hexafenónom.

 

[themonkeytown]

I did yesterday and went all the way wrong, in the alpha bromination I had to discard all the mix because the two layers suddenly become again one after the second wash of H2O2

 

[RegulierTier]

what do u mean? which 2nd h2o2 wash?
what have u done exactly and at which step have u been?

 

[themonkeytown]

Sorry! The last 2 is a typo I washed it with distilled water not ‘oxigenada’

 

[RegulierTier]

Ok thats weird af, when it's seperated first in two layers and you removed only the water layer, then it shouldn't mix to one layer when you give another water to it.

 

[themonkeytown]

I will give another try today, the thing is that I probably missed some step all the way because I am synthesizing almost all the elements and the 4 steps in my case is a couple more, fingers crossed!

 

[ireshop]

Všetky tieto informácie máte k dispozícii v hlavných vláknach

 

[OreoBetor]

My aphp

 

[The-Hive]

Tune fits perfectly

 

[ireshop]

Gran aporte