VAROVANIE : Fentanyl je mimoriadne nebezpečný. NEPOKÚŠAJTE sa o túto syntézu bez prítomnosti naloxónu!
UPOZORNENIE: Pri tejto metóde sa nevyrába fentanyl s vysokou čistotou (priemerná hodnota je 13,6 %, rozsah 0,2 % až 36,4 %).
Pôvodný článok, v ktorom sa hovorí o tomto postupe, nájdete tu.
Fentanyl je veľmi silný opioid, oveľa silnejší ako morfín aj heroín.
Postup uvedený nižšie je syntéza v jednom kotlíku. Pre tajných chemikov je atraktívny vďaka možnosti vykonať ho v troch krokoch pri izbovej teplote. Jedinou výhradou je požiadavka na plyn N₂.
Reakčná schéma je uvedená nižšie:
K miešanej suspenzii 4-piperidónhydrochloridu (15,36 g, 0,1 mol) v dichlóretáne (450 ml) sa pridal trietylamín (27,87 ml, 0,2 mol) a fenylacetaldehyd (11,17 ml, 0,1 mol) a miešalo sa pol hodiny pri izbovej teplote pod N2. Potom sa do reakčnej zmesi za stáleho miešania pridal triacetoxyborohydrid sodný (30 g, 0,14 mol). Reakčná zmes sa ďalej miešala 24 h. Potom sa pridal anilín (9,12 ml, 0,1 mol), kyselina octová (11,53 ml, 0,2 mol) a triacetoxyborohydrid sodný (30 g, 0,14 mol) a opäť sa miešalo 24 h. Potom sa pridal propionylchlorid (26.16 ml, 0,3 mol) sa potom pridal po kvapkách a zmes sa miešala 2 h. Reakčná zmes sa potom zriedila dichlórmetánom a premyla 4 % vodným roztokom hydroxidu sodného a následne vodou. Organická fáza sa potom pretrepala 2N HCl. Organická vrstva sa oddelila a vodná vrstva sa extrahovala DCM. Kombinovaná organická fáza sa vysušila nad síranom sodným a skoncentrovala, čím sa získala surová HCl soľ fentanylu. Surový produkt sa rekryštalizoval acetónom, čím sa získal biely prášok fentanylhydrochloridu. Soľ sa spracovala s 20 % NaOH, čím sa získal fentanyl, ktorý sa rekryštalizoval z petroléteru (60 - 80°)
Výťažok: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatúra
Príspevok o syntéze fentanylu týmto spôsobom nájdete tu.
UPOZORNENIE: Pri tejto metóde sa nevyrába fentanyl s vysokou čistotou (priemerná hodnota je 13,6 %, rozsah 0,2 % až 36,4 %).
Pôvodný článok, v ktorom sa hovorí o tomto postupe, nájdete tu.
Fentanyl je veľmi silný opioid, oveľa silnejší ako morfín aj heroín.
Postup uvedený nižšie je syntéza v jednom kotlíku. Pre tajných chemikov je atraktívny vďaka možnosti vykonať ho v troch krokoch pri izbovej teplote. Jedinou výhradou je požiadavka na plyn N₂.
Reakčná schéma je uvedená nižšie:
K miešanej suspenzii 4-piperidónhydrochloridu (15,36 g, 0,1 mol) v dichlóretáne (450 ml) sa pridal trietylamín (27,87 ml, 0,2 mol) a fenylacetaldehyd (11,17 ml, 0,1 mol) a miešalo sa pol hodiny pri izbovej teplote pod N2. Potom sa do reakčnej zmesi za stáleho miešania pridal triacetoxyborohydrid sodný (30 g, 0,14 mol). Reakčná zmes sa ďalej miešala 24 h. Potom sa pridal anilín (9,12 ml, 0,1 mol), kyselina octová (11,53 ml, 0,2 mol) a triacetoxyborohydrid sodný (30 g, 0,14 mol) a opäť sa miešalo 24 h. Potom sa pridal propionylchlorid (26.16 ml, 0,3 mol) sa potom pridal po kvapkách a zmes sa miešala 2 h. Reakčná zmes sa potom zriedila dichlórmetánom a premyla 4 % vodným roztokom hydroxidu sodného a následne vodou. Organická fáza sa potom pretrepala 2N HCl. Organická vrstva sa oddelila a vodná vrstva sa extrahovala DCM. Kombinovaná organická fáza sa vysušila nad síranom sodným a skoncentrovala, čím sa získala surová HCl soľ fentanylu. Surový produkt sa rekryštalizoval acetónom, čím sa získal biely prášok fentanylhydrochloridu. Soľ sa spracovala s 20 % NaOH, čím sa získal fentanyl, ktorý sa rekryštalizoval z petroléteru (60 - 80°)
Výťažok: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatúra
Príspevok o syntéze fentanylu týmto spôsobom nájdete tu.