Ahoj, najprv mi dovoľte poďakovať ľuďom, ktorí vytvorili toto fórum a udržiavajú vedomosti nažive vo svete. posledných niekoľko rokov som strávil hľadaním spôsobu, ako vyrobiť P2P od nuly, prišiel som s týmto zoznamom a receptom. Môj hlavný problém je thet žijem v krajine, kde zubná pasta, mydlo a pracie prostriedky je v podstate všetky chemikálie, ktoré je legálne mať. takže pre mňa sa zdá, že celková syntéza je jediná cesta, ktorú môžem urobiť.
Zo všetkého, čo som si prečítal, budem schopný zhromaždiť/vyrobiť všetky chemikálie z tohto zoznamu. ale keď som pripravil kyanid sodný, nebol ani zďaleka tak čistý, aby mohol reagovať s benzylchloridom. postupoval som podľa metódy Nurdrage =
Takže moja otázka znie, ako môžem vyrobiť čistý (98%) kyanid sodný alebo purifikovať surový kyanid sodný z vyššie uvedeného videa na výrobu benzylkyanidu ? alebo ešte lepšie, je nejaký spôsob, pri ktorom by som kyanid vôbec nemohol vyrobiť. absolútne sa mi nepáči, že s ním budem pracovať.
Každý, kto tu uvidí tento zoznam, tiež pochopí, že je to značné množstvo chemikálií na výrobu 1,3 kg P2P, ktoré sa použijú na výrobu 1 kg amfetamín sulfátu. problémom pre mňa teraz je, že to prinesie celkové náklady pre mňa v mojej krajine okolo 3200 USD (za P2P) a 1200 USD na premenu P2P na amfetamín sulfát. (4400 USD/Kg)
Budem vďačný za každú radu, ako znížiť náklady a skrátiť cestu. "Recept" a zoznam chemikálií je uvedený nižšie
Roztok etoxidu sodného sa pripraví zo 60 g (2,6 mol) čistého sodíka a
700 ml 100 % alkoholu (vysušeného nad oxidom vápenatým alebo sodným) v 2000 ml banke s okrúhlym dnom vybavenej spätným chladičom. K horúcemu roztoku sa pridá zmes
234 g (2 móly) čistého kyanidu benzylu "C₆H₅CH2CN" a
264 g (3 móly) suchého etylacetátu "CH₃CH₂OCCH₃" (vysušeného 30 min refluxovaním nad P2O5 s následnou destiláciou). Zmes sa dôkladne pretrepe, kondenzátor sa uzavrie trubicou s chloridom vápenatým a roztok sa zahrieva na parnom kúpeli dve hodiny, potom stojí cez noc.
Na druhý deň ráno sa zmes premieša drevenou tyčinkou, aby sa rozbili hrudky, ochladí sa v mraziacej zmesi na -10 °C a pri tejto teplote sa udržiava dve hodiny.
Sodná soľ sa zachytí na 6-palcovom Buchnerovom lieviku a štyrikrát sa na lieviku premyje 250 ml porciami éteru. Filtračný koláč je prakticky bezfarebný a zodpovedá 250 - 275 g suchej sodnej soli alebo 69 - 76 % vypočítaného množstva.
Kombinované filtráty sa umiestnia do mraziacej zmesi, kým sa s nimi nebude môcť pracovať, ako je uvedené nižšie.
Sodná soľ, ktorá je ešte vlhká éterom, sa rozpustí v 1,3 l destilovanej vody pri izbovej teplote, roztok sa ochladí na 0 °C a nitril sa vyzráža pomalým pridávaním 90 ml ľadovej kyseliny octovej za intenzívneho pretrepávania, pričom sa teplota udržiava pod 10 °C.
Zrazenina sa oddelila odsávacou filtráciou a štyrikrát sa premyla na lieviku 250 ml dávkami vody. Vlhký koláč s hmotnosťou približne 300 g zodpovedá 188 - 206 g (59 - 64 %) suchého bezfarebného alfa-fenylacetoacetonitrilu, mp 87 - 89 °C.
Fenyl-2-propanón
350 ml koncentrovanej kyseliny sírovej sa umiestni do 3000 ml banky a ochladí sa na -10 °C. Celková prvá úroda vlhkého alfa-fenylacetoacetonitrilu získaná podľa vyššie uvedeného postupu (zodpovedajúca 188-206 g alebo 1,2-1,3 mólu suchého produktu)
sa pridáva pomaly, s pretrepávaním, pričom teplota sa udržiava pod 20 °C (ak sa použije čistý suchý alfa-fenylacetoacetonitril, do kyseliny sírovej by sa mala pridať polovica jeho hmotnosti vody, inak dôjde k zuhoľnateniu na parnom kúpeli).
Po pridaní všetkého sa banka zahrieva na parnom kúpeli, kým sa roztok úplne nerozpustí, a potom ešte päť minút.
Roztok sa ochladí na 0 °C, rýchlo sa pridá 1750 ml vody a banka sa umiestni na prudko vriaci vodný kúpeľ a zahrieva sa dve hodiny za občasného pretrepávania.
Ketón vytvorí vrstvu, ktorá sa po ochladení oddelí a vrstva kyseliny sa extrahuje 600 ml éteru. Olejová a éterová vrstva sa postupne premyjú
100 ml vody, éter sa spojí s olejom a vysuší sa nad 20 g bezvodého síranu sodného. Síran sodný sa zachytí na filtri, premyje sa éterom a zlikviduje. Eter sa z filtrátov odstráni a zvyšok sa vydestiluje z modifikovanej Claisenovej banky s 25 cm frakcionačným bočným ramenom.
Zbiera sa frakcia vriaca pri 110 - 112 °C pri 24 mmHg; váži 125 - 150 g (77 - 86 % teoretického množstva).
Zo všetkého, čo som si prečítal, budem schopný zhromaždiť/vyrobiť všetky chemikálie z tohto zoznamu. ale keď som pripravil kyanid sodný, nebol ani zďaleka tak čistý, aby mohol reagovať s benzylchloridom. postupoval som podľa metódy Nurdrage =
Takže moja otázka znie, ako môžem vyrobiť čistý (98%) kyanid sodný alebo purifikovať surový kyanid sodný z vyššie uvedeného videa na výrobu benzylkyanidu ? alebo ešte lepšie, je nejaký spôsob, pri ktorom by som kyanid vôbec nemohol vyrobiť. absolútne sa mi nepáči, že s ním budem pracovať.
Každý, kto tu uvidí tento zoznam, tiež pochopí, že je to značné množstvo chemikálií na výrobu 1,3 kg P2P, ktoré sa použijú na výrobu 1 kg amfetamín sulfátu. problémom pre mňa teraz je, že to prinesie celkové náklady pre mňa v mojej krajine okolo 3200 USD (za P2P) a 1200 USD na premenu P2P na amfetamín sulfát. (4400 USD/Kg)
Budem vďačný za každú radu, ako znížiť náklady a skrátiť cestu. "Recept" a zoznam chemikálií je uvedený nižšie
Fenyl-2-propanón z kyanidu benzylu
alfa-fenylacetoacetonitrilRoztok etoxidu sodného sa pripraví zo 60 g (2,6 mol) čistého sodíka a
700 ml 100 % alkoholu (vysušeného nad oxidom vápenatým alebo sodným) v 2000 ml banke s okrúhlym dnom vybavenej spätným chladičom. K horúcemu roztoku sa pridá zmes
234 g (2 móly) čistého kyanidu benzylu "C₆H₅CH2CN" a
264 g (3 móly) suchého etylacetátu "CH₃CH₂OCCH₃" (vysušeného 30 min refluxovaním nad P2O5 s následnou destiláciou). Zmes sa dôkladne pretrepe, kondenzátor sa uzavrie trubicou s chloridom vápenatým a roztok sa zahrieva na parnom kúpeli dve hodiny, potom stojí cez noc.
Na druhý deň ráno sa zmes premieša drevenou tyčinkou, aby sa rozbili hrudky, ochladí sa v mraziacej zmesi na -10 °C a pri tejto teplote sa udržiava dve hodiny.
Sodná soľ sa zachytí na 6-palcovom Buchnerovom lieviku a štyrikrát sa na lieviku premyje 250 ml porciami éteru. Filtračný koláč je prakticky bezfarebný a zodpovedá 250 - 275 g suchej sodnej soli alebo 69 - 76 % vypočítaného množstva.
Kombinované filtráty sa umiestnia do mraziacej zmesi, kým sa s nimi nebude môcť pracovať, ako je uvedené nižšie.
Sodná soľ, ktorá je ešte vlhká éterom, sa rozpustí v 1,3 l destilovanej vody pri izbovej teplote, roztok sa ochladí na 0 °C a nitril sa vyzráža pomalým pridávaním 90 ml ľadovej kyseliny octovej za intenzívneho pretrepávania, pričom sa teplota udržiava pod 10 °C.
Zrazenina sa oddelila odsávacou filtráciou a štyrikrát sa premyla na lieviku 250 ml dávkami vody. Vlhký koláč s hmotnosťou približne 300 g zodpovedá 188 - 206 g (59 - 64 %) suchého bezfarebného alfa-fenylacetoacetonitrilu, mp 87 - 89 °C.
Fenyl-2-propanón
350 ml koncentrovanej kyseliny sírovej sa umiestni do 3000 ml banky a ochladí sa na -10 °C. Celková prvá úroda vlhkého alfa-fenylacetoacetonitrilu získaná podľa vyššie uvedeného postupu (zodpovedajúca 188-206 g alebo 1,2-1,3 mólu suchého produktu)
sa pridáva pomaly, s pretrepávaním, pričom teplota sa udržiava pod 20 °C (ak sa použije čistý suchý alfa-fenylacetoacetonitril, do kyseliny sírovej by sa mala pridať polovica jeho hmotnosti vody, inak dôjde k zuhoľnateniu na parnom kúpeli).
Po pridaní všetkého sa banka zahrieva na parnom kúpeli, kým sa roztok úplne nerozpustí, a potom ešte päť minút.
Roztok sa ochladí na 0 °C, rýchlo sa pridá 1750 ml vody a banka sa umiestni na prudko vriaci vodný kúpeľ a zahrieva sa dve hodiny za občasného pretrepávania.
Ketón vytvorí vrstvu, ktorá sa po ochladení oddelí a vrstva kyseliny sa extrahuje 600 ml éteru. Olejová a éterová vrstva sa postupne premyjú
100 ml vody, éter sa spojí s olejom a vysuší sa nad 20 g bezvodého síranu sodného. Síran sodný sa zachytí na filtri, premyje sa éterom a zlikviduje. Eter sa z filtrátov odstráni a zvyšok sa vydestiluje z modifikovanej Claisenovej banky s 25 cm frakcionačným bočným ramenom.
Zbiera sa frakcia vriaca pri 110 - 112 °C pri 24 mmHg; váži 125 - 150 g (77 - 86 % teoretického množstva).
| Natrium metall (1) | |||
| Mengde | Norsk Navn | Engelsk navn | Formel |
| 1600g | Natriumhydroksid | Hydroxid sodný | NaOH |
| 500g | Kovový horčík | Horčík | MG |
| 1L | Dioksan | Dioxan | C4H8O2 |
| =600g Kovové nátrium | = 600g Kovový sodík | ||
| Kyanid sodný (NaCN) Kyanid sodný 98 % (2) | |||
| 8800g | Nátriumhydroxid | Hydroxid sodný | NaOH |
| 3520g | Močovina | Ureea | CON₂H₄ |
| 960g | Karbon | Uhlík | C |
| 10 L | Metanol | Metanol | CH3OH |
| 8480g | Natriumbikarbonát | Hydrogenuhličitan sodný | NaHCO₃ |
| =1,6 kg kyanid sodný | =1,6 kg Kyanid sodný | ||
| Benzylklorid (C3H3CH2CI) - Benzylchlorid (3) | |||
| 2300g | Nátriumhydroxid | Hydroxid sodný | NaOH |
| 3400g | Tørr Toluen | Toluén | C7H8 |
| =3125g Benzylklorid | = 3125g Benzylchlorid | ||
| Benzylcyanid (C6H5CH2CN) - Benzylcyanid (4) | |||
| 1600g | Nátriumkyanid 98 % (2) | Kyanid sodný | NaCN |
| 3125g | Benzylklorid (3) | Benzylchlorid | C6H5CH2Cl |
| 900ml | Destillert Vann | Destilovaná voda | H2O |
| 3,5L | Etanol 100% (Sprit) | Etanol | C2H5OH |
| = 2343g Benzylcyanid | = 2343g Benzylcyanid | ||
| Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Bezvodý etylacetát (5) | |||
| 2,9L | Etylacetát | Etylacetát | CH₃CH₂OCCH |
| 260g | Fosforpentoxid | Pentoxid fosforitý | P2O5 |
| =2,7L Tørr Etylacetat | = 2,7L Bezvodý etylacetát | ||
| Iseddik ( CH₃COOH ) Ľadová kyselina octová (6) | |||
| 1,3 kg | Natriumacetát | Acetát sodný | C2H3NaO2 |
| 1950ml | Svovel Syr | Kyselina sírová | H2SO4 |
| =900ml iseddik | = 900ml Kyselina ľadová octová | ||
| P2P- fenylacetón (C6H5CH2COCH3) - fenylacetón | |||
| 600g (26mol) | Kovové natrium (1) | Kovový sodík | NA |
| 7L | Etanol 100% (Sprit) | Etanol | C2H5OH |
| 1,5kg | Kalciumklorid (7) | Chlorid vápenatý | CaCl2 |
| 2,4L (20mol) | Benzylkyanid (2,3,4) | Benzylkyanid | C6H5CH2CN |
| 2,7L (30mol) | Tørr Etylacetat (5) | Etylacetát | CH₃CH₂OCCH |
| 8L D vann | Destillert Vann | Destilovaná voda | H2O |
| 6L | Dietyléter (8) | Dietyléter | (C2H5)2O |
| 500g | Natriumsulfát (9) | Síran sodný | Na2SO4 |
| 900ml | Iseddik (6) | Ľadová kyselina octová | CH₃COOH |
| 3,5L | Svovel Syre (10) | Kyselina sírová | H2SO4 |
= 1300g Fenylaceton | C₆H₅CH₂COCH₃ |
