Činidlá:
1. 134 g P2P sa pomaly rozpustí v 1000 ml absolútneho THF
2. 46,58 g roztoku MeNH2 v 1000 ml absolútneho THF sa pridáva počas 30 min. (Tento roztok sa pripraví kvapkovým pridaním 116 ml 40 % vodného roztoku metylamínu na suché pelety NaOH (cca 250 g) pomocou kvapkového lievika pri konštantnom tlaku. Vyvíjajúci sa plyn MeNH2 sa prebubláva do studeného THF umiestneného v ľadovom kúpeli).
- 134 g 1-fenyl 2-propanónu P2P (1 mol, 1,0 ekviv)
- 46,58 g metylamínu (1,5 mol, 1,5 equiv) v 1000 ml tetrahydrofuránu (THF)
- 120 g Ľadová kyselina octová GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 gramov Triacetoxyborohydrid sodný NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tetrahydrofurán (THF) 2000 ml
- 2 N roztok NaOH približne 2000 ml
- Etylacetát EtAc
- Síran horečnatý MgSO4
- Solanka
1. 134 g P2P sa pomaly rozpustí v 1000 ml absolútneho THF
2. 46,58 g roztoku MeNH2 v 1000 ml absolútneho THF sa pridáva počas 30 min. (Tento roztok sa pripraví kvapkovým pridaním 116 ml 40 % vodného roztoku metylamínu na suché pelety NaOH (cca 250 g) pomocou kvapkového lievika pri konštantnom tlaku. Vyvíjajúci sa plyn MeNH2 sa prebubláva do studeného THF umiestneného v ľadovom kúpeli).
3. Pomaly sa pridá 120 g ľadovej kyseliny octovej.
4. 318 g triacetoxyborohydridu sodného sa pridáva v malých dávkach po 10 - 15 g.
5. RM sa zahreje na približne 40-50 °C a trochu sa spení.
6. Bledobiely, ľahko viskózny RM sa intenzívne mieša (nad hlavou) počas 2 hodín.
7. Rozpúšťadlo sa odstráni rotovapom za zníženého tlaku.
8. Zvyšok sa opatrne bazifikuje na pH 12 2 N roztokom NaOH.
9. Metamfetamínová voľná báza sa extrahuje 2x300 ml etylacetátu, organická vrstva sa dvakrát premyje soľným roztokom (približne po 50 ml), vysuší sa nad bezvodým MgSO4 a skoncentruje za zníženého tlaku.
Výťažok: 138 g bledohnedého/žltého metamfetamínového oleja (92,6 %)
Poznámky:
Nevýhodou tejto reakcie je vysoká cena STAB. Dobrou správou je, že sa dá pomerne ľahko pripraviť z NaBH4, THF (alebo toluénu) a ľadovej kyseliny octovej v miernom stechiometrickom nadbytku.
4. 318 g triacetoxyborohydridu sodného sa pridáva v malých dávkach po 10 - 15 g.
5. RM sa zahreje na približne 40-50 °C a trochu sa spení.
6. Bledobiely, ľahko viskózny RM sa intenzívne mieša (nad hlavou) počas 2 hodín.
7. Rozpúšťadlo sa odstráni rotovapom za zníženého tlaku.
8. Zvyšok sa opatrne bazifikuje na pH 12 2 N roztokom NaOH.
9. Metamfetamínová voľná báza sa extrahuje 2x300 ml etylacetátu, organická vrstva sa dvakrát premyje soľným roztokom (približne po 50 ml), vysuší sa nad bezvodým MgSO4 a skoncentruje za zníženého tlaku.
Výťažok: 138 g bledohnedého/žltého metamfetamínového oleja (92,6 %)
Poznámky:
Nevýhodou tejto reakcie je vysoká cena STAB. Dobrou správou je, že sa dá pomerne ľahko pripraviť z NaBH4, THF (alebo toluénu) a ľadovej kyseliny octovej v miernom stechiometrickom nadbytku.
určite stojí za vyskúšanie
