G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,727
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,887
- Points
- 113
- Deals
- 1
Úvod
Táto téma je podrobným opisom postupov, ktoré je potrebné vykonať na vytvorenie kryštálov racemického metamfetamínhydrochloridu. Racemický hydrochlorid metamfetamínu (d,l-meth) sa nedá rekryštalizovať na veľké úlomky ako hydrochlorid d-metamfetamínu. Na separáciu izoméru d,l-metamfetamínu musíte vykonať odlišné postupy.
Vybavenie a sklo.
- Kádinky 800 ml x2; 150 ml x2.
- Pyrexová miska (kryštalizačná miska).
- Lievik.
- Filtračný papier.
- Vykurovacia doska.
- Buchnerova banka a lievik.
- Vákuová pumpa.
- špachtľa.
- sklenená tyčinka.
- odmerný valec 100 ml.
- Laboratórne váhy (voliteľné).
Reagencie.
- Vodný roztok metamfetamínhydrochloridu (150 g).
- Destilovaná voda ~ 400 ml.
- etanol 88 % 50 ml.
- Etylacetát ~70 ml.
- acetón ~70 ml.
Postup
1. Nasýtený vodný roztok hydrochloridu metamfetamínu (150 g) sa zriedi vodou (150 ml) v 800 ml kadičke. Tekutejší roztok sa lepšie filtruje papierovým filtrom.
2. Roztok sa prefiltruje cez papierový filter do kryštalizačnej vaničky.
3. Roztok sa odparí na kryštály metamfetamínhydrochloridu pri konštantnom zahrievaní 50 - 70 ℃ počas 3 dní. Táto metóda neumožňuje získať úlomky hydrochloridu metamfetamínu (ľad).
4. Získaný hydrochlorid metamfetamínu sa prenesie do 800 ml kadičky a zaleje sa zmesou 88 % etanolu 50 ml s vodou 50 ml, kým sa nerozpustí.
5 . Potom sa roztok doplní na 250-300 ml vodným roztokom alkoholu (1:1; H2O:EtOH).
6. Roztok sa odparí pri izbovej teplote.
7 . Odparovanie môže trvať ~ 1,5 mesiaca.
8. Ku kryštálom sa pridá zmes etylacetátu s acetónom (1:1) 80 ml a premieša sa.
9. Kryštály metamfetamínhydrochloridu sa prefiltrujú cez porézny Schottov filter.
10. Premyje sa časťou zmesi etylacetátu a acetónu.
11. Hydrochlorid metamfetamínu sa vysuší do konštantnej hmotnosti.
2. Roztok sa prefiltruje cez papierový filter do kryštalizačnej vaničky.
3. Roztok sa odparí na kryštály metamfetamínhydrochloridu pri konštantnom zahrievaní 50 - 70 ℃ počas 3 dní. Táto metóda neumožňuje získať úlomky hydrochloridu metamfetamínu (ľad).
4. Získaný hydrochlorid metamfetamínu sa prenesie do 800 ml kadičky a zaleje sa zmesou 88 % etanolu 50 ml s vodou 50 ml, kým sa nerozpustí.
5 . Potom sa roztok doplní na 250-300 ml vodným roztokom alkoholu (1:1; H2O:EtOH).
6. Roztok sa odparí pri izbovej teplote.
7 . Odparovanie môže trvať ~ 1,5 mesiaca.
8. Ku kryštálom sa pridá zmes etylacetátu s acetónom (1:1) 80 ml a premieša sa.
9. Kryštály metamfetamínhydrochloridu sa prefiltrujú cez porézny Schottov filter.
10. Premyje sa časťou zmesi etylacetátu a acetónu.
11. Hydrochlorid metamfetamínu sa vysuší do konštantnej hmotnosti.