Syntéza MDMA prostredníctvom Pt/H2. V malom rozsahu.

[WillD]

Reakčná schéma:

Reagents:​

• Metylamín 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-metyléndioxyfenylpropán-2-ón (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Adamsov katalyzátor (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Destilovaná voda 165 ml.
• Kyselina chlorovodíková (36 % aq HCl).
• Dichlórmetán 450 ml.
• Roztok hydroxidu sodného (25 % aq NaOH).
• MgSO4 bezvodý.
• Izopropylalkohol (IPA) ~50 ml.
• dietyléter ~50 ml.

Vybavenie a sklo:

• Hruškovitá banka s objemom 10 ml.
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné).
• Zdrojplynného vodíka (H2).
• Nádoba na reakciu pod vysokým tlakom s manometrom (na túto syntézu možno upraviť fľašu zo silného skla na šampanské).
• Hadice.
• Striekačka alebo Pasteurova pipeta.
• indikátorové papierikypH.
• kadičky (50 ml x2, 100 ml x2).
• Zdroj vákua.
• Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g).
• Odmerný valec 10 ml.
• Sklenená tyčinka a špachtľa.
• Oddeľovací lievik 0,5 l (voliteľný).
• Buchnerova banka a Schottov lievik .
• Vákuum v exsikátore (voliteľné).
• Rotačná odparka (voliteľná).

Syntéza:

1. Do etanolu (EtOH) 5 ml sa pridajú 2 ml 40% aq metylamínu.
2. Do zmesi sa pomaly naleje 3,4-metyléndioxyfenylpropán-2-ón (MDP2P; PMK) 2 ml a mieša sa 1 h pri izbovej teplote.
3. Adamsov katalyzátor (PtO2) 0,05 g sa pridá do zmesi pod prúdom dusíka .
4. Reakčná zmes sa umiestni do vodíkovej atmosféry pri tlaku 56 psi (3,86 bar) na 3,5 h.
5. Tlak sa musí vrátiť na 56 psi po 1 a 2 h expozície v nádobe.
6. Zápach a PtO2 sa odstránia vo vákuu po filtrácii cez Celit s etanolom.
7. Zvyšok sa rozpustí v 165 ml destilovanej vody a okyslí sa kyselinou chlorovodíkovou (36 % aq HCl) na pH 1. Potom sa extrahuje DCM (3x75 ml).
8. Vodná fáza sa alkalizuje roztokom hydroxidu sodného (25 % aq NaOH) na pH 10 a organické látky sa extrahujú DCM (3x75 ml).
9. Pred druhou a treťou extrakciou DCM sa pridá ďalší roztok hydroxidu sodného (25 % aq NaOH) 10 a 20 kvapiek.
10. Spojené organické vrstvy sa vysušia nad bezvodým MgSO4 a skoncentrujú vo vákuu, aby sa získal čistý jantárový základný olej bez MDMA. Výťažok je 2,0 g (~ 76 %).
11. Základový olej bez MDMA 2 g sa rozpustí v izopropylalkohole (IPA) 3,5 ml a okyslí sa kyselinou chlorovodíkovou (HCl aq 36 %) ~ 40 kvapiek na dosiahnutie pH 5,5 - 6.
12. Rozpúšťadlo sa odstráni vo vákuu za tepla, vytvorí sa zrazenina (farba od bielej cez ružovú až po hnedú). Zrazenina MDMA hydrochloridu sa homogenizuje a premyje roztokom IPA:éter 2:1 pred konečným premytím éterom na Buchnerovej banke a Schottovom lieviku.
13. Vzniknutý biely MDMA hydrochlorid sa vysuší vo vákuu v exsikátore. Výťažok je 2,3 g (celkový výťažok ~ 73 %).

 

[merlin]

Syntéza:
1. K etanolu (5 ml) sa pridal 40 % roztok metylamínu vo vode (2 ml).
2. Do zmesi sa pomaly pridal PMK (2 ml) a nechal sa miešať pri izbovej teplote 1 h.
3. Do zmesi sa pridal PtO2 (0,05 g) pod prúdom dusíka.

čo je pt02?????
4. Výsledná zmes sa umiestnila do vodíkovej atmosféry pri tlaku 56 psi na 3,5 h.
5. Tlak v zariadení bol vrátený na 56 psi pri značkách 1 a 2 h.

Aký prístroj používate ? do čoho dávajú vodík ?

6. Po filtrácii cez celit s etanolom na odstránenie PtO2 sa zápach odstránil vo vákuu. p
7. Zvyšok sa rozpustil vo vode (165 ml) a okyslil 32 % vodnou HCl (pH = 1) a extrahoval DCM (3x75 ml). Čo je to DCM?
8. Vodná fáza sa bazifikovala 25% vodným NaOH (pH=10) a organické látky sa extrahovali DCM (3x75 ml).
9. Pred druhou a treťou extrakciou DCM sa pridalo ďalších 10 a 20 kvapiek 25% vodného NaOH.
10. Spojené organické vrstvy sa vysušili nad MgSO4 a skoncentrovali, čím sa získal čistý MDMA ako jantárový olej (výťažok 2,0 g). ( prečo je suchý)
11. Rozpustenie bázy (2 g) v izopropylalkohole (3,5 ml) a okyslenie 37 % vodným roztokom HCl (40 kvapiek).
12. Rozpúšťadlo sa odstránilo vo vákuu za tepla, čím sa získala zrazenina (farby od bielej cez ružovú až po hnedú), ktorá sa homogenizovala a pred posledným premytím éterom sa premyla roztokom izopropylalkoholu a éteru v pomere 2:1.
13. Vzniknutý biely MDMA hydrochlorid sa vysušil vo vysokom vákuu (výťažok 2,3 g).

 

[MadHatter]

Prosím.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

To bolo celkom fajn
har

 

[workworkwork]

Úžasný výťažok!
Je možné urobiť túto reakciu pre väčšie množstvá?
Dá sa DCM opätovne použiť?

 

[KokosDreams]

Úžasný doplnok k fóru!

Pridáte aj hydrogenačné cesty syntézy amfetamínu?

 

[MadHatter]

Prepáčte, ale týmto dvom vetám úplne nerozumiem? Je tam niečo nesprávne? Začneme pri 56 psi a potom... sa vrátime na 56 psi?

Aký druh zariadenia je tiež možné odporučiť pre tento druh reakcie pod tlakom? 56 psi je dosť veľký tlak, vzhľadom na to, že normálny tlak v pneumatikách sa pohybuje v rozmedzí 30:ish. Bežná sklenená nádoba to nezvládne, však?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, ospravedlňujem sa za dlhú odpoveď. Tlak počas reakcie sa môže meniť, pretože na redukciu sa používa vodík. Po 1 a 2 h reakcie musíte H2 prečerpať na tento tlak. Myslím, že v tomto malom rozsahu to nie je významné. Na vysoký tlak musíte použiť oceľový reaktor alebo hrubé sklo. Pridal som obrázok s tipom.

 

[MadHatter]

Skvelý tip s fľašou šampanského!

Takže to nie je konštantný tlak 56 psi počas 3,5 hodiny? Prepáčte, stále tomu úplne nerozumiem. Čítam č. 4 ako "čerpajte H2 do nádoby s reaktantmi na tlak 56 psi. Udržujte ho tam 3,5 hodiny"
čo robí č. 5 trochu zvláštnym. Mali by sme znížiť tlak a potom ho opäť čerpať na 56 psi o 1 a 2 hodiny?

 

[G.Patton]

Nie, počas reakcie musíte udržiavať 56 psi. Stačí ho skontrolovať na 2. a 3. hodine reakcie.

 

[MadHatter]

D'accord. Potom tomu rozumiem.

 

[Katty Korner]

Možno som to na fóre prehliadol, ale návod na výrobu oceľového reaktora na takéto hydrogenácie by bol pre všetkých obrovskou pomocou.

Afaik hydrogenácie s katalyzátorom z drahých kovov sú spôsob, akým to robia veľkí psi v Holandsku. Čítajte, ako tam možno pred 10 alebo menej rokmi polícia našla príves plný činidiel a čoho všetkého, a našlo sa veľa kanistrov s vodíkom

 

[Davidrobinson]

Bol tento syntax vyskúšaný. Môžete mi povedať, ako sa imín na 100 % tvorí za prítomnosti vody.

 

[Katty Korner]

Nemôžem ten dokument nájsť, ale je niekde na vespiari. Bol tam vynájdený spôsob použitia benzodioxolu a tuším grignardu, v podstate sa tam len hovorilo, že tu je spôsob, ako by sa to dalo vyrobiť, keby to bolo legálne.

V tomto šťastne vytvorili imín vo vode, takže si myslím, že ak si prelistuješ fórum "drogy a syntéza", nájdeš to.

 

[dirktem]

Všetci ste profesionáli, dúfam, že zostanete a budete sa učiť

 

[dirktem]

Nemám žiadne chemické vzdelanie