L
Dobrý deň, narazil som na túto syntézu, pretože niekoľko ľudí je presvedčených o jej účinnosti pri separácii izomérov, chcel som sa o ňu podeliť. Sú tam aj fotografie, žiaľ, nedali sa vložiť.
Zariadenia:
50 ml okrúhla banka, 500 ml okrúhla banka, refluxný chladič, magnetické miešadlo s olejovým kúpeľom, možnosť vákuovej filtrácie, sušička (voliteľná), destilačný mostík alebo rotačná odparka (voliteľná)
Chemikálie:
Kyselina L-(+)-vínna
D-(-)-kyselina vínna
Benzoylchlorid
Dietyléter
Toluén
Acetón
Poznámka: Pri manipulácii s horúcim benzoylchloridom buďte opatrní.
Účinnosť:
2,3-dibenzoylvinný anhydrid:
10 g enantiomérne čistej kyseliny vínnej (D-(-)- alebo L-(+) kyselina vínna) sa uvedie do 27 ml benzoylchloridu a zahrieva sa na 130 °C až do stuhnutia. Zahrieva sa dovtedy, kým sa obsah piestu už nedá miešať (približne 1 - 3 h). Po ochladení na izbovú teplotu sa tuhá látka suspenduje v približne 20 ml dietyléteru, prefiltruje sa a premyje dietyléterom (2x15 ml). Následne sa toluén prekryštalizuje (približne 200 ml), premyje toluénom a vysuší v sušiarni pri 140 °C
vysuší sa na konštantnú hmotnosť.
Výťažok (2,3-dibenzoyl-L-vinný anhydrid): 20,0 g (88 % s.h.)
Výťažok (2,3-dibenzoyl-D-vinný anhydrid): 17,4 g (76 % s.t.)
Kyselina 2,3-dibenzoylvinná:
2,3-dibenzoyl-D-vinný anhydrid sa suspenduje v 500 ml banke v zmesi 100 ml acetónu a 50 ml vody a zahrieva sa jednu hodinu do varu. Acetón sa vydestiluje a vzniknutá emulzia sa doplní vodou na 400 ml. Zmes sa zahrieva do varu 15 minút a za intenzívneho miešania sa ochladí na izbovú teplotu, pričom sa vyzráža biela pevná látka. Tá sa prefiltruje, premyje vodou a vysuší v exikátore nad chloridom vápenatým.
((-)-2,3-dibenzoyl-L-vinná kyselina):
((+)-2,3-dibenzoyl-D-kyselina vínna):
Dobrý deň, narazil som na túto syntézu, pretože niekoľko ľudí je presvedčených o jej účinnosti pri separácii izomérov, chcel som sa o ňu podeliť. Sú tam aj fotografie, žiaľ, nedali sa vložiť.
Zariadenia:
50 ml okrúhla banka, 500 ml okrúhla banka, refluxný chladič, magnetické miešadlo s olejovým kúpeľom, možnosť vákuovej filtrácie, sušička (voliteľná), destilačný mostík alebo rotačná odparka (voliteľná)
Chemikálie:
Kyselina L-(+)-vínna
D-(-)-kyselina vínna
Benzoylchlorid
Dietyléter
Toluén
Acetón
Poznámka: Pri manipulácii s horúcim benzoylchloridom buďte opatrní.
Účinnosť:
2,3-dibenzoylvinný anhydrid:
10 g enantiomérne čistej kyseliny vínnej (D-(-)- alebo L-(+) kyselina vínna) sa uvedie do 27 ml benzoylchloridu a zahrieva sa na 130 °C až do stuhnutia. Zahrieva sa dovtedy, kým sa obsah piestu už nedá miešať (približne 1 - 3 h). Po ochladení na izbovú teplotu sa tuhá látka suspenduje v približne 20 ml dietyléteru, prefiltruje sa a premyje dietyléterom (2x15 ml). Následne sa toluén prekryštalizuje (približne 200 ml), premyje toluénom a vysuší v sušiarni pri 140 °C
vysuší sa na konštantnú hmotnosť.
Výťažok (2,3-dibenzoyl-L-vinný anhydrid): 20,0 g (88 % s.h.)
Výťažok (2,3-dibenzoyl-D-vinný anhydrid): 17,4 g (76 % s.t.)
Kyselina 2,3-dibenzoylvinná:
2,3-dibenzoyl-D-vinný anhydrid sa suspenduje v 500 ml banke v zmesi 100 ml acetónu a 50 ml vody a zahrieva sa jednu hodinu do varu. Acetón sa vydestiluje a vzniknutá emulzia sa doplní vodou na 400 ml. Zmes sa zahrieva do varu 15 minút a za intenzívneho miešania sa ochladí na izbovú teplotu, pričom sa vyzráža biela pevná látka. Tá sa prefiltruje, premyje vodou a vysuší v exikátore nad chloridom vápenatým.
((-)-2,3-dibenzoyl-L-vinná kyselina):
((+)-2,3-dibenzoyl-D-kyselina vínna):