Úvod
Tím BB fóra s radosťou uverejňuje jednoduchú syntézu JWH-018, ktorá si nevyžaduje vzácne alebo komplikované vybavenie a činidlá. K dispozícii je videonávod krok za krokom a jasne napísané vysvetlenie každého kroku o získaní kanabinoidu JWH-018 s pomerne vysokým výťažkom. Syntézu môžu opakovať aj chemickí začiatočníci.
..
Vybavenie a sklo.
- 2 l a 1 l banky s plochým dnom;
- Ľadový vodný kúpeľ (ľadová voda alebo chladený soľný roztok);
- Horúci vodný kúpeľ;
- kadičky 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Lievik;
- Sklenená tyčinka;
- Buchnerova banka (~5 l) a lievik;
- Vákuová pumpa;
- Magnetické miešadlo s ohrievacou doskou;
- Pyrexové misky x2;
- spätný chladič;
- Injekčná striekačka 20 cm3;
- Plastová lyžica;
- Indol 100 g;
- Dichlórmetán (DCM) 500 ml;
- Chlorid hlinitý 114 g;
- 1-naftoylchlorid 163 g;
- Destilovaná voda 3,2 l;
- Izopropylalkohol 10 l alebo etanol;
- Hydroxid sodný 50 g;
- TBAB (tetrabutylamóniumbromid) 25 g;
- 1-bromopentán 75 g;
Hodnotenie náročnosti: 2/10
Fáza 1. Syntéza 3-(1-naftoyl)indolu z indolu
1. Do 2 l banky sa nasype 100 g indolu.2. Do tej istej banky sa pridá 300 ml dichlórmetánu (DCM).
3 . Reakčná zmes sa mieša až do úplného rozpustenia indolu.
4 . Zmes sa ochladí v ľadovom kúpeli (ľadová voda alebo chladený soľný roztok) na 0-10 °C.
5 . Za miešania sa postupne pridáva chlorid hlinitý 114 g.
6 . Zmes sa mieša až do úplného rozpustenia chloridu hlinitého.
7 . Do kadičky sa odváži 1-Nafthoylchlorid 163 g a pridá sa tam DCM 200 ml.
Poznámka: 1-Nafthoylchlorid je v pevnom stave, ale dá sa ľahko rozpustiť, ak jeho nádobu umiestnite do horúceho vodného kúpeľa.
3 . Reakčná zmes sa mieša až do úplného rozpustenia indolu.
4 . Zmes sa ochladí v ľadovom kúpeli (ľadová voda alebo chladený soľný roztok) na 0-10 °C.
5 . Za miešania sa postupne pridáva chlorid hlinitý 114 g.
6 . Zmes sa mieša až do úplného rozpustenia chloridu hlinitého.
7 . Do kadičky sa odváži 1-Nafthoylchlorid 163 g a pridá sa tam DCM 200 ml.
Poznámka: 1-Nafthoylchlorid je v pevnom stave, ale dá sa ľahko rozpustiť, ak jeho nádobu umiestnite do horúceho vodného kúpeľa.
9 . Po tomto pridaní sa banka ponechá za stáleho miešania cez noc (alebo kratší čas, kým sa neukončí kryštalizácia).
10 . Po chvíli sa v zmesi vykryštalizuje pevná zrazenina. Kryštály sa musia rozdrviť sklenenou tyčinkou.
11. Reakčnú zmes nalejte po malých dávkach za stáleho miešania do nádoby s 3 l studenej vody. Surový 3-(1-naftoyl)indol sa vyzráža a usadí na dne nádoby.
12 . Zrážka 3-(1-naftoyl)indolu sa oddelí od vody.
Poznámka: Surový 3-(1-naftoyl)indol môžete v tejto forme vysušiť a použiť, ale odporúča sa vykonať dodatočné čistenie rekryštalizáciou.
Surový 3-(1-naftoyl)indol
Fáza 2 (voliteľná). Rekryštalizácia 3-(1-naftoyl)indolu
13. Surový 3-(1-naftoyl)indol sa musí zriediť v 10 l IPA (alebo etanolu).14 . Zmes sa dobre premieša a preleje do veľkej kadičky, aby sa zjednodušilo jej plnenie do 10 L banky.
15. Po skvapalnení roztoku 3-(1-naftoyl)indolu sa zmes naleje do 10 L banky a pridá sa etanol, aby sa naplnil celkový objem 10 L banky.
16. Zmes sa zahrieva až do úplného rozpustenia 3-(1-naftoyl)indolu.
17. Potom sa zmes ochladí, potom sa banka umiestni do mrazničky na dva dni až do konca zrážania.
18. Prekryštalizovaný produkt sa filtruje ako zrazenina a suší sa až do dosiahnutia konštantnej hmotnosti. Po vysušení sa získa čistý 3-(1-naftoyl)indol 160 g.
Rekryštalizovaný 3-(1-naftoyl)indol
Fáza 3. Syntéza JWH-018
19. Predtým prečistený 3-(1-naftoyl)indol 100 g sa nasype do banky.20. Pridá sa hydroxid sodný 50 g.
21. Potom sa pridá TBAB (tetrabutylamóniumbromid) 25 g.
22. Do banky sa naleje 200 ml vody.
23. Pridá sa 1-bromopentán 75 g.
24. Zapne sa miešadlo.
25. Reakčná zmes v banke sa zahrieva sama. Zapne sa vonkajší ohrev, kým zmes nezačne vrieť. Bod varu sa udržiava 15 - 30 min v závislosti od intenzity varu.
26. Prebytok 1-bromopentánu sa odparí do atmosféry (použite vhodné vetranie). Nainštaluje sa spätný chladič.
27. Po chvíli sa zmes preleje do kadičky. Zmes sa ponechá na oddelenie vrstiev.
28. Zoberie sa požadovaná vrchná vrstva. Zozbieraná vrchná vrstva sa prenesie do samostatnej nádoby.
29. Olej sa ochladí na izbovú teplotu (tento postup pomáha aj pri odparení prebytku 1-bromopentánu, ak sa v ňom ešte nachádza).
