Našiel som ju na akomsi fóre a trochu som ju upravil (vzhľadom na laboratórne pomôcky, ktoré mám po ruke, a doplnil som otázky, ktoré ma zaujímajú, ako aj niekoľko poznámok pre zrozumiteľnosť), čo si myslíte?
Do 20-litrovej banky sa pridá 5 l suchého DCM, 9 g kusového hliníka (0,333 mol) a asi štvrtina 80 g (0,5 mol) brómu v kvapkacom lieviku. Po začiatku reakcie sa prileje zvyšok brómu a banka sa ochladí v ľadovom kúpeli. Do banky sa pridá 1480 g 4-MPF a 5 l DCM, potom sa pridá približne 80 g brómu z celkového množstva 1600 g. Po odfarbení reakčnej zmesi sa pridá zvyšný bróm, pričom sa udržiava vnútorná teplota pod 5 °C. Po ukončení reakcie sa do zmesi naleje 5 l vody, neutralizuje sa jedlou sódou a organická vrstva sa oddelí. DCM sa oddestiluje pomocou deflegmátora vo vodnom kúpeli pri 60 °C, potom sa zvyšok vysuší. 60 °C, po ktorej sa zvyšok suší vo vákuu vodného lúča počas pol hodiny. Hmota z banky sa použije v ďalšom kroku bez čistenia (výťažok sa očakáva približne kvantitatívny).
Otázky:
1) Začne sa reakcia hliníka s brómom v suchom DCM
======
Banka so získaným BK-4 sa vybaví spätným chladičom, magnetickým miešadlom a umiestni sa na ľadový kúpeľ. Do banky sa naleje desať litrov suchého dietyléteru a rozpustí sa BK-4.
Prázdna banka vybavená malým spätným chladičom, 2 l kvapkacím lievikom s kompenzátorom tlaku a varičom sa naplní 200 ml 38 % vodného roztoku metylamínu. Do lievika sa naleje 1800 ml toho istého roztoku (poznámka 1). Koniec spätného chladiča cez Drexelovu banku naplnenú do polovice žieravou sodou je pripojený k sklenenej trubici vedúcej až k éterovej vrstve v hlavnej banke.
Po ochladení obsahu hlavnej banky na 5 °C sa obsah generátorovej banky privedie do mierneho varu a postupne sa pridáva roztok metylamínu, pričom teplota v hlavnej banke nesmie byť vyššia ako 15 °C. Po pridaní všetkého metylamínu sa sklenená trubica nadvihne nad povrch roztoku (poznámka 2), odstráni sa ľadový kúpeľ a nechá sa stáť 2-6 h. Do banky sa naleje 10 l vody, premieša sa a éterová vrstva sa odleje. Vodná vrstva sa 4-krát premyje 2 l éteru (poznámka 3). Spojené éterové extrakty sa 2-krát premyjú 10 l 1750 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (poznámka 4). Do tejto vrstvy sa pridá 20 % roztok uhličitanu sodného na pH = 8-9 (približne 5 l). Vodná vrstva sa 5-krát premyje 4 l éteru (poznámka 5). Spojené éterové extrakty sa vysušia kalcinovaným síranom horečnatým (poznámka 6), potom sa pridá ~1 M éterový roztok chlorovodíka (poznámka 7), až kým sa nezrazia žiadne ďalšie kryštály. Éterový roztok sa odsaje z kryštálov, tie sa prefiltrujú na Schottovom lieviku a sušia sa na tom istom lieviku 10 minút.
Poznámka 1: Celkový objem by mal byť 2000 ml, presné množstvo v banke nie je dôležité.
Poznámka 2. Na konci metylamínového prúdu sa reakčná hmota môže nasať do generátora.
Poznámka 3. V pôvodnom 2 krát po 5 l éteru.
Poznámka 4. 2,8 l 6 M kyseliny chlorovodíkovej z poznámky 7 a 320 ml 36 % kyseliny chlorovodíkovej zriedenej vodou na 20 l.
Poznámka 5. V origináli 3 krát 10 L éteru.
Poznámka 6. Síran horečnatý sa pridáva v dávkach po 50 g po 15 minútach, kým sa neprestane zhlukovať. Očakáva sa približne 270 g síranu horečnatého.
Poznámka 7: V rovnakom generátore ako pri metylamíne sa pridá 3200 ml 36 % kyseliny chlorovodíkovej a privedie sa do varu. Vzniknutý chlorovodík sa vysuší v Drexelovej banke so 100 ml koncentrovanej kyseliny sírovej a nasýti sa 9 l éteru v banke na ľadovom kúpeli. Teplota by nemala byť vyššia ako 10 °C. Získaný éterový roztok sa uchováva v chladničke. V banke zostáva 6 M kyselina chlorovodíková s objemom približne 2,8 l.
Otázky: Ako adekvátne je pomalé pridávanie metylamínu do BK-4?
Do 20-litrovej banky sa pridá 5 l suchého DCM, 9 g kusového hliníka (0,333 mol) a asi štvrtina 80 g (0,5 mol) brómu v kvapkacom lieviku. Po začiatku reakcie sa prileje zvyšok brómu a banka sa ochladí v ľadovom kúpeli. Do banky sa pridá 1480 g 4-MPF a 5 l DCM, potom sa pridá približne 80 g brómu z celkového množstva 1600 g. Po odfarbení reakčnej zmesi sa pridá zvyšný bróm, pričom sa udržiava vnútorná teplota pod 5 °C. Po ukončení reakcie sa do zmesi naleje 5 l vody, neutralizuje sa jedlou sódou a organická vrstva sa oddelí. DCM sa oddestiluje pomocou deflegmátora vo vodnom kúpeli pri 60 °C, potom sa zvyšok vysuší. 60 °C, po ktorej sa zvyšok suší vo vákuu vodného lúča počas pol hodiny. Hmota z banky sa použije v ďalšom kroku bez čistenia (výťažok sa očakáva približne kvantitatívny).
Otázky:
1) Začne sa reakcia hliníka s brómom v suchom DCM
======
Banka so získaným BK-4 sa vybaví spätným chladičom, magnetickým miešadlom a umiestni sa na ľadový kúpeľ. Do banky sa naleje desať litrov suchého dietyléteru a rozpustí sa BK-4.
Prázdna banka vybavená malým spätným chladičom, 2 l kvapkacím lievikom s kompenzátorom tlaku a varičom sa naplní 200 ml 38 % vodného roztoku metylamínu. Do lievika sa naleje 1800 ml toho istého roztoku (poznámka 1). Koniec spätného chladiča cez Drexelovu banku naplnenú do polovice žieravou sodou je pripojený k sklenenej trubici vedúcej až k éterovej vrstve v hlavnej banke.
Po ochladení obsahu hlavnej banky na 5 °C sa obsah generátorovej banky privedie do mierneho varu a postupne sa pridáva roztok metylamínu, pričom teplota v hlavnej banke nesmie byť vyššia ako 15 °C. Po pridaní všetkého metylamínu sa sklenená trubica nadvihne nad povrch roztoku (poznámka 2), odstráni sa ľadový kúpeľ a nechá sa stáť 2-6 h. Do banky sa naleje 10 l vody, premieša sa a éterová vrstva sa odleje. Vodná vrstva sa 4-krát premyje 2 l éteru (poznámka 3). Spojené éterové extrakty sa 2-krát premyjú 10 l 1750 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (poznámka 4). Do tejto vrstvy sa pridá 20 % roztok uhličitanu sodného na pH = 8-9 (približne 5 l). Vodná vrstva sa 5-krát premyje 4 l éteru (poznámka 5). Spojené éterové extrakty sa vysušia kalcinovaným síranom horečnatým (poznámka 6), potom sa pridá ~1 M éterový roztok chlorovodíka (poznámka 7), až kým sa nezrazia žiadne ďalšie kryštály. Éterový roztok sa odsaje z kryštálov, tie sa prefiltrujú na Schottovom lieviku a sušia sa na tom istom lieviku 10 minút.
Poznámka 1: Celkový objem by mal byť 2000 ml, presné množstvo v banke nie je dôležité.
Poznámka 2. Na konci metylamínového prúdu sa reakčná hmota môže nasať do generátora.
Poznámka 3. V pôvodnom 2 krát po 5 l éteru.
Poznámka 4. 2,8 l 6 M kyseliny chlorovodíkovej z poznámky 7 a 320 ml 36 % kyseliny chlorovodíkovej zriedenej vodou na 20 l.
Poznámka 5. V origináli 3 krát 10 L éteru.
Poznámka 6. Síran horečnatý sa pridáva v dávkach po 50 g po 15 minútach, kým sa neprestane zhlukovať. Očakáva sa približne 270 g síranu horečnatého.
Poznámka 7: V rovnakom generátore ako pri metylamíne sa pridá 3200 ml 36 % kyseliny chlorovodíkovej a privedie sa do varu. Vzniknutý chlorovodík sa vysuší v Drexelovej banke so 100 ml koncentrovanej kyseliny sírovej a nasýti sa 9 l éteru v banke na ľadovom kúpeli. Teplota by nemala byť vyššia ako 10 °C. Získaný éterový roztok sa uchováva v chladničke. V banke zostáva 6 M kyselina chlorovodíková s objemom približne 2,8 l.
Otázky: Ako adekvátne je pomalé pridávanie metylamínu do BK-4?