Môžem priniesť NaBH4 rozpustený v metanole
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P sa musí zreagovať s metylamínom za vzniku imínu, ktorý sa potom môže redukovať pomocou NaBH4 (ešte lepšie je Na triacetoxyborohydrid)
Aký pomer mám použiť pre triacetoxyborohydrid?
A aká metóda by sa mala použiť na redukciu mdp2p na mdma?
Veľmi pekne vám ďakujem za pomoc.
A aká metóda by sa mala použiť na redukciu mdp2p na mdma?
Veľmi pekne vám ďakujem za pomoc.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Triacetoxyborohydrid sodný je borohydrid sodný zreagovaný s ľadovou kyselinou octovou, aj keď áno, je lepší ako selektívne redukčné činidlo, čo herr as zabudol spomenúť, je, že triacetoxyborohydrid sodný sa pri prezentácii s vodou ľahko hydroluje, takže akýkoľvek vodný metylamín bude reagovať, Odporúčam buď naberanie borohydridu lyžičkou v malých dávkach do reakčnej zmesi so silným miešaním a v ochladenom kúpeli, alebo namiesto toho použitie kyanoborohydridu sodného s metylamínom HCl, použitie kyanoborohydridu sodného vám poskytne kvasenie 95 %, avšak zápis spôsobí vznik HCN, takže je tu táto príčina
Môžem používať kyanoborohydrid sodný v rovnakej miere ako borohydrid sodný?
Napríklad na 1000 g mdp2p sa použije 100 g borohydridu sodného.
Môže sa pri použití mdp2p 1000 g použiť 100 g kyanoborohydridu sodného?
A môžem použiť metódu s lyžičkou v malých dávkach do reakčnej zmesi so silným miešaním a v chladenom kúpeli?
Ďakujem veľmi pekne za odpoveď a pomoc.
Napríklad na 1000 g mdp2p sa použije 100 g borohydridu sodného.
Môže sa pri použití mdp2p 1000 g použiť 100 g kyanoborohydridu sodného?
A môžem použiť metódu s lyžičkou v malých dávkach do reakčnej zmesi so silným miešaním a v chladenom kúpeli?
Ďakujem veľmi pekne za odpoveď a pomoc.
- By OrgUnikum
Môžete ho použiť, v skutočnosti sa na túto úlohu veľmi dobre hodí, ale narazíte na problém tvorby kyanidov pri kontakte s kyselinami a bez VELMI dobrého spracovania po reakcii budú v konečnom výrobku vždy aspoň stopy kyanidov, čo zvyčajne privádza zákazníkov do hysterického záchvatu, ak nájdu kyanid uvedený v teste, aj keď v úplne zanedbateľnom množstve.
Je tiež veľmi drahý, zatiaľ čo STAB si môžete vyrobiť sami len za cenu kyseliny octovej. Samozrejme, že z kyanu alebo STAB je potrebné oveľa viac ako zo samotného NaBH4, STAB a kyan účinne poskytujú len menej ako jeden vodík na redukciu, NaBH4 poskytuje teoreticky štyri - prakticky skôr dva a pol.
Je tiež veľmi drahý, zatiaľ čo STAB si môžete vyrobiť sami len za cenu kyseliny octovej. Samozrejme, že z kyanu alebo STAB je potrebné oveľa viac ako zo samotného NaBH4, STAB a kyan účinne poskytujú len menej ako jeden vodík na redukciu, NaBH4 poskytuje teoreticky štyri - prakticky skôr dva a pol.
- By LazZzZz
Problém opäť vychádza z neschopnosti STAB reagovať s vodou a kyanoborohydrid sodný stojí možno 80 dolárov za kg z ali alebo iných webových stránok na ďalší predaj, a pokiaľ vykonáte destiláciu voľnej bázy amínu pod vákuom, môžete eliminovať akýkoľvek HCN reakciou extrahovanej voľnej bázy s konc hydroxidom sodným
"Áno, brácho, len vykonaj vákuovú destiláciu, o nič nejde," povedal používateľ, ktorý nechápe molaritu.
- By OrgUnikum
Samotný NaBH4 prakticky nereaguje s vodou a metanolom, pokiaľ je teplota dostatočne nízka < 15 °C a prostredie je silne alkalické. Za týchto podmienok možno v prípade MDMA dosiahnuť výťažky > 90 % teórie.
Vyjadrenie zrejmého: "Silne alkalické" alias veľmi zásadité prostredie je jednoduché s dobrým množstvom NaOH alebo metoxidu sodného. Samozrejme, obsah vody by mal byť čo najnižší. Takto však na spracovanie 1 kg MDP2P stačí ~250 g NaBH4 alebo menej, čo znamená menší reakčný objem a jednoduchšie spracovanie.
Vyjadrenie zrejmého: "Silne alkalické" alias veľmi zásadité prostredie je jednoduché s dobrým množstvom NaOH alebo metoxidu sodného. Samozrejme, obsah vody by mal byť čo najnižší. Takto však na spracovanie 1 kg MDP2P stačí ~250 g NaBH4 alebo menej, čo znamená menší reakčný objem a jednoduchšie spracovanie.
Koľko vody mám zmiešať na 250 g NaBH4?
a koľko NaOH treba pridať
Má mať destilovaná voda teplotu 15 stupňov alebo nie?
Veľmi pekne vám ďakujem za pomoc.
a koľko NaOH treba pridať
Má mať destilovaná voda teplotu 15 stupňov alebo nie?
Veľmi pekne vám ďakujem za pomoc.
Borohydrid sodný bude reagovať s vodou za uvoľnenia vodíka aj s hydroxidom sodným pôsobiacim ako divácky ión, vzhľadom na tvorbu imínu, ktorý je reverzibilný kvôli vode, potom to bude menej ako účinná metóda, pretože metylamín HCl bude reagovať s borohydridom v jednoduchej acidobázickej reakcii, aj keby ste prečerpali bezvodý metylamín do metanolu a použili ho, stále by ste dosiahli len 65-70 % kvôli zvýšeniu teploty na molekulárnej úrovni, ktoré vedie k veciam, ako je dimerizácia. Kyanoborohydrid sodný je stále najlepší na redukciu imínov, pretože metylamín HCl je použiteľný a znamená to, že všetko sa môže jednoducho rozpustiť v jednej veľkej vani a miešať 2 - 3 dni. Ak budete hasiť vonku, bude to v poriadku, len nefajčite plyn
Má niekto nejaké dokumenty o redukcii kyanoborohydridu sodného ? Alebo existujú nejaké príspevky?
Vzniká imín s ketónom a MeAm HCL ? Aké sa používa reakčné rozpúšťadlo, používa sa odstraňovač vody
Vzniká imín s ketónom a MeAm HCL ? Aké sa používa reakčné rozpúšťadlo, používa sa odstraňovač vody
- By LazZzZz
Nie je to príliš zložité, mám približné vysvetlenie
Prvým krokom je výpočet molov, na každý mol ketónu, ktorý použijete, použijete 50 % prebytok kyanoborohydridu sodného a 5X molárny prebytok pri pridávaní metylamínu HCL, môže sa to zdať veľa, ale je to nevyhnutné. ak použijete 1 mol ketónu, budete chcieť 1,5 mol kyanoborohydridu a 5 mol MeNH3Cl a nezabudnite všetko rozpustiť v množstve metanolu. Nepoužívajú sa žiadne zachytávače vody, pretože reakcia bude prebiehať niekoľko dní, čo povedie k takmer kvantitatívnemu výsledku. Po ukončení reakcie sa prebytočný kyanoborohydrid zničí buď HCl, alebo kyselinou octovou a všetok metanol sa odstráni (najlepšie v rotovape). Keď sa všetok metanol odparí, budete musieť koláč znovu rozpustiť vo vode a pomaly pridávať koncentrovaný hydroxid sodný, pričom budete udržiavať nízke teploty. Nakoniec pridajte nepolárne rozpúšťadlo, ako je xylén alebo toluén, a vykonajte premytie vodou, premytie hydrogenuhličitanom sodným a nakoniec premytie chloridom sodným a oddeľte organické vrstvy. Cez rozpúšťadlo s voľným amínom prebublávajte plynnú HCl a umiestnite ju do Buchnerovho lievika a premyte ľadovým acetónom. Ak chcete rekryštalizovať, priveďte do varu 50%50% roztok IPA:H2O a pridajte 1 g amínu na 3 ml a nechajte odparovať niekoľko dní.
Prvým krokom je výpočet molov, na každý mol ketónu, ktorý použijete, použijete 50 % prebytok kyanoborohydridu sodného a 5X molárny prebytok pri pridávaní metylamínu HCL, môže sa to zdať veľa, ale je to nevyhnutné. ak použijete 1 mol ketónu, budete chcieť 1,5 mol kyanoborohydridu a 5 mol MeNH3Cl a nezabudnite všetko rozpustiť v množstve metanolu. Nepoužívajú sa žiadne zachytávače vody, pretože reakcia bude prebiehať niekoľko dní, čo povedie k takmer kvantitatívnemu výsledku. Po ukončení reakcie sa prebytočný kyanoborohydrid zničí buď HCl, alebo kyselinou octovou a všetok metanol sa odstráni (najlepšie v rotovape). Keď sa všetok metanol odparí, budete musieť koláč znovu rozpustiť vo vode a pomaly pridávať koncentrovaný hydroxid sodný, pričom budete udržiavať nízke teploty. Nakoniec pridajte nepolárne rozpúšťadlo, ako je xylén alebo toluén, a vykonajte premytie vodou, premytie hydrogenuhličitanom sodným a nakoniec premytie chloridom sodným a oddeľte organické vrstvy. Cez rozpúšťadlo s voľným amínom prebublávajte plynnú HCl a umiestnite ju do Buchnerovho lievika a premyte ľadovým acetónom. Ak chcete rekryštalizovať, priveďte do varu 50%50% roztok IPA:H2O a pridajte 1 g amínu na 3 ml a nechajte odparovať niekoľko dní.