Technika je vhodná na syntézu populárnych tryptamínov z TIHKAL. Napríklad zámenou dietylamínu na dimetilamín (3:20) získate DMT.
Teplota vzduchu v laboratóriu by nemala presiahnuť 10 °C.
Odsávajte vzduch, chráňte si dýchacie cesty a oči.
- Kadičky 1000, 500, 250 a 50 ml
- Filtračná banka 2000 ml
- Banku s plochým dnom 29/32 2000ml
- Spätný chladič 29/32
- Kvapkový lievik 500 a 60 ml
- Sklenený lievik 100 mm
- Schottov lievik 60 mm
- Buchnerov lievik 100 mm
- Laboratórny teplomer s dlhou sondou
- Magnetické miešadlo
- Laboratórny stojan
- Rotačná odparka
- Horúca platňa s reguláciou teploty
- Jednostupňová výveva
- Filtračný papier
- Hmoždiareň a piest
- Generátor plynného vodíka (suchý chlorovodík HCl)
- Laboratórna lyžica špachtľa (z nehrdzavejúcej ocele)
- Sklenená miešacia tyč
- Kryštalizačné misky 60-200 mm
- lakmusový papierik (pH 0-12)
- Striekačky 20 ml (x4)
- Indol 20g
- Oxalylchlorid 22g
- dietylamín 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750ml
- LiAH 19g
- Bezvodý dioxán 1200ml
- Mokrý dioxán ~10-20ml
- Bezvodý MgSO4 20g
- Suchý chlorovodík HCl (plyn)
- Benzén 250ml
- Dietyléter 300ml
Fáza 1/4
Príprava 3-indoleglyoxylylchloridu20 g indolu + 240 ml MTBE
22g oxalylchloridu + 240ml MTBE
Fáza 2/4
Príprava N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamidu3-indoleglyoxylylchlorid + 1200ml MTBE
Rm + 40ml dietylamínu
Fáza 3/4
Reduktívna amácia N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamidu na N,N-dietyltryptamín prostredníctvom LiAH19 g LiAH + 350 ml bezvodého dioxánu
19g N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamidu + 350ml bezvodého dioxánu
Po 26 hodinách sa použilo 10-20ml vlhkého dioxánu
Filtrát sa vysuší nad 20 g bezvodého MgSO4
Fáza 4/4
Kryštalizácia N ,N-dietyltryptamín hydrochloridu (DET)Olej (voľná báza) + 100 ml dietyléteru
ETAPA 1/4
(0:53-1:10) - 20 g mletého indolu (1) sa rozpustí v 240 ml MTBE(1:11-1:20) - 22 g oxalylchloridu (2) sa rozpustí v 240 ml MTBE
(1:25-1:50) - Roztok oxalylchloridu sa umiestni do kvapkacieho lievika a za intenzívneho miešania sa po kvapkách v priebehu 30 minút pridá k roztoku indolu. V kadičke sa objaví žltý prášok (3-indoleglyoxylylchlorid) (3 ).
Na konci pridávania celého oxalylchloridu sa Rm mieša ďalších 10 až 15 minút.
(1:59-2:13) - Prášok je nestabilný. Ak je zmes sfarbená do červena, produkt nie je vhodný na ďalšie použitie. V tomto prípade by sa mal proces opakovať, pričom sa skráti reakčný čas
(2:16 - 2:49) - 3-indoleglyoxylylchlorid (3) sa prefiltruje a dvakrát premyje 50 ml MTBE.
(2:50 - 2:57) -
Výsledný produkt nebol skladovaný a jeho kontakt so vzduchom sa musí minimalizovať.ETAPA 2/4
(3:11 - 3:40) - 3-indoleglyoxylylchlorid (3 ) sa suspenduje v 1200 ml MTBE za intenzívneho miešania a chladenia. Potom sa do suspenzie v priebehu 20 minút po kvapkách pridá 40 ml dietylamínu. Teplota zmesi musí byť nižšia ako 5 °C. Pri teplotách nad 5 °C sa množstvo vytvoreného produktu výrazne znižuje.(3:40-4:02) - N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid (4) , ktorý vznikol v procese, sa prefiltruje a premyje 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid (4) sa rekryštalizuje z vriaceho metanolu (25 dielov metanolu na 1 diel amidu).
Zmes sa udržiava pri teplote -15 °C. Ak sa kryštalizácia nezačne, Rm sa zriedi tromi objemami éteru a opäť sa nechá vychladnúť.N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid (4) sa prefiltruje, premyje éterom a po vysušení na vzduchu sa získa 38,8 g. Ďalej sme vo videu použili polovicu získaného prášku (19 g).
ETAPA 3/4
Pri práci s LiAH buďte opatrní. Všetky pomôcky by mali byť úplne suché. Kvapka vody môže spôsobiť požiar! (4:52 - 5:03) - 19 g LiAH je suspendovaných v 350 ml bezvodého dioxánu.
(5:04-5:14) - Do banky sa pomaly pridala suspenzia 19 g N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamidu (4 ) v 350 ml bezvodého dioxánu.
(5:19-5:28) - Rm sa refluxuje 16-26 h.
(5:35 - 5:40) - Rm sa premiestni do banky a ochladí sa v ľadovej vode.
(5:41-5:57) - Prebytočný hydrid sa rozloží kvapkovým pridaním vlhkého dioxánu (10-20 ml). Zmes zostáva až do ukončenia reakcie.
(6:01 - 6:08) - Teraz sa kal filtruje na Schottovom lieviku.
(6:09 - 6:31) - Kal sa premyje horúcim dioxánom (400 ml). Opäť sa prefiltruje.
(6:36 - 6:50) - Filtrát sa suší nad bezvodým MgSO4 počas 15 - 20 minút.
(6:53 - 7:07) - Po 15 - 20 minútach sa Rm odfiltruje zo sulfátu.
(7:20 - 7:40) - Rozpúšťadlo sa vydestiluje do sucha na rotačnej odparke.
ETAPA 4/4
(7:55 - 8:13) - Vzniknutý olej sa zriedil dietyléterom. Nasledovalo nasýtenie suchým chlorovodíkom HCl(suchý plyn) na 6pH.
Vzniknutý prášok (5) sa rekryštalizoval zo zmesi vriaceho benzénu a metanolu, prefiltroval, premyl dietyléterom a vysušil do konštantnej hmotnosti.Konečný výťažok 14,5 g (75 %) N, N-dietyltryptamín hydrochloridu (DET) (5).
Viac informácií o generátore plynu nájdete tu.
Last edited by a moderator:
. 
