CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Štandardný pracovný postup
Konverzia kanabinoidov
Izolát CBD - Δ8 Crude
Reaktorová metóda
Úplný prehľad

Rozsah pôsobnosti:
Opis postupov potrebných na premenu 10 - 20 kg vysoko čistého izolátu CBD na surový olej Δ8THC prostredníctvom 100-litrového reaktora prostredníctvom činidla kyseliny p-toluénsulfónovej (TsOH/PTSA).

Potreby na spracovanie (vybavenie):

• Reakčné zariadenie (100L reaktor)
• Tepelná cirkulačná jednotka reaktora
• Chladiaca jednotka kondenzátora reaktora
• 5 galónové nádoby (potravinárske)
• 1 galónové nádoby (potravinárske)

Potreby na spracovanie (rozpúšťadlá a spotrebný materiál):

• nHeptán
• Destilovaná voda
• Biouhličitan sodný (NaHCO3)
• Soľ (NaCl)
• kyselina p-toluénsulfónová (TsOH/PTSA)

Osobné ochranné prostriedky (OOP):

• Laboratórny plášť (s dlhým rukávom)
• Ochrana očí
• Respirátor (s chemickou ochranou, 3M)
• Čierne nitrilové rukavice (5-7 mil)
• Nohavice (bez šortiek)
• Uzavretá protišmyková obuv

Postup:

• Pridajte izolát CBD do reaktora so skleneným plášťom.
• Izolát CBD zahrievajte, kým sa nedostane do polotekutého stavu.
• Keď sa izolát CBD začne topiť a skvapalňovať, zapnite miešadlo reaktora na 100 otáčok za minútu.
• Ak sa miešadlo nepohybuje alebo sa pohybuje s ťažkosťami, vypnite miešadlo a nechajte izolát CBD zohrievať dlhšie, kým sa nedostane do skvapalneného stavu. Po dosiahnutí skvapalneného stavu sa pokúste roztok opäť premiešať.
• Pridanie rozpúšťadla. Pridajte rovnaké diely (1:1) (CBD:Heptán) nHeptánu izbovej teploty/čistého nHeptánu podľa objemu vstupného CBD. Napr. 10 kg vstupného CBD = (10 000 ml/10 l/2,64 galóna) heptánu pridaného do reaktora obsahujúceho skvapalnený CBD.
• Nechajte CBD a nHeptán úplne homogenizovať s miešadlom nastaveným na 100-125 otáčok za minútu.
• Znížte teplotu cirkulačného ohrievača reaktora na 50 °C!
• Pred pokračovaním v ďalšom kroku nechajte roztok CBD/Heptanu a cirkulačný ohrievač úplne stabilizovať na teplote 50 °C (dôležité!).
• Odvážte činidlo kyseliny p-toluénsulfónovej v objemovom pomere 1 % vstupného izolátu CBD. Napr. 1 % činidla PTSA pre 10 000 g/10 kg izolátu CBD = 100 g potrebného činidla PTSA.
• Keď sa teplota roztoku CBD:heptán v reaktore úplne stabilizuje na 50 °C a je úplne homogenizovaná, pomaly pridajte do reaktora činidlo PTSA. Pridanie PTSA spôsobí exotermickú reakciu a zvýši teplotu roztoku o 20 - 30 °C.
• Po ustálení zvýšenia teploty zvýšte plášťový cirkulačný ohrievač reaktora na 90 - 102 °C (táto teplota sa bude líšiť v závislosti od teploty okolia, množstva činidla:roztoku, otáčok miešadla atď. Teplota varu heptánu je 98,4 °C).
• Zvyšujte teplotu, kým sa na kondenzačnej jednotke reaktora neobjaví menší reflux. Na kondenzátore a na bočných stranách reaktora hľadajte drobné potenie. Silný reflux NIE JE pre túto metódu potrebný ani určený.
• Po dosiahnutí stabilného a pomalého refluxu nechajte roztok nerušene refluxovať a konvertovať počas 4 hodín.
• Po skončení štvorhodinovej konverzie vypnite obehové vykurovacie teleso reaktora a nechajte roztok vychladnúť na izbovú teplotu (25 °C).

Extrakcia kvapalina-kvapalina (LLE) (premytie)
Využitie metód LLE v reaktore prostredníctvom destilovanej vody, hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) a soli (NaCl). Odstránenie nežiaducich látok a neutralizácia pH suroviny Δ8. Roztoky sa homogenizujú v nádobách a potom sa pridajú do reaktora obsahujúceho roztok Δ8 Crude:Heptan. Tento proces bude prebiehať pri izbovej teplote, so zapnutým tepelným obehom a nastavenou teplotou rovnajúcou sa izbovej teplote (25 °C), aby sa eliminovali akékoľvek väčšie teplotné výkyvy počas LLE.

Premytie č. 1, premytie destilovanou vodou (x2) Pridajte rovnaké diely (1:1) destilovanej vody podľa celkového objemu roztoku v reaktore. 10 l CBD + 10 l heptánu = 20 l celkového roztoku. Pridajte 20 l/5,28 galónov (na jedno premytie) destilovanej vody do reaktora obsahujúceho roztok Δ8 suroviny:heptán.

• Zapnite miešadlo na 100 otáčok za minútu na 5 minút.
• Vypnite miešadlo a nechajte roztok 30 minút oddeľovať.
• Po 30 minútach oddeľovania zlikvidujte vodnú/vodnú vrstvu na dne reaktora.

Premývanie č. 2, premývanie biouhličitanom sodným (NaHCO3) (x2). Pridajte 50 g hydrouhličitanu sodného do každého galónu destilovanej vody potrebnej na premytie. Každý galón pred pridaním do reaktora dôkladne pretrepte/homogenizujte. 50 g na galón destilovanej vody. 50 g x 5,28 galónov = 264 g celkového množstva NaHCO3 pridaného do destilovanej vody. Do reaktora pridajte rovnaké diely (1:1) roztoku NaHCO3/destilovanej vody.

• Zapnite miešadlo na 100 otáčok za minútu na 5 minút.
• Vypnite miešadlo a nechajte roztok 15 minút oddeľovať.
• Po 15 minútach oddeľovania zlikvidujte vrstvu vody/vody/NaHCO3 na dne reaktora.

Premývanie č. 3, premývanie soľou/NaCl (NaCl) (x2). Pridajte 50 g soli do každého galónu destilovanej vody potrebnej na premytie. Pred pridaním do reaktora každý galón dôkladne pretrepte/homogenizujte. Rovnaký pomer a postupy váženia ako v kroku 3.2. (NaHCO3 Wash).

• Zapnite miešadlo na 100 otáčok za minútu na 5 minút.
• Vypnite miešadlo a nechajte roztok 15 minút oddeliť.
• Po 15 minútach oddeľovania zlikvidujte vrstvu vody/vody/NaCl na dne reaktora.

Premývanie č. 4, premývanie destilovanou vodou (x2-4) Do reaktora pridajte rovnaký objemový diel (1:1) destilovanej vody celého roztoku CBD:heptán. Rovnaký objem ako pri predchádzajúcich premytiach.

• Zapnite miešadlo na 100 otáčok za minútu na 5 minút.
• Vypnite miešadlo a nechajte roztok 30 minút oddeľovať.
• Po 30 minútach oddeľovania zlikvidujte vodnú/vodnú vrstvu na dne reaktora.
• Z reaktora odoberte malé množstvo premytého roztoku Δ8 Crude:Heptane do malej 100 ml kadičky.
• Otestujte pH roztoku pomocou základných pH testovacích prúžkov. Cieľová hodnota pH je 6,5 pH.
• Ak je roztok ďaleko od cieľového pH, zopakujte kroky 3.4 - 3.4.3.1 ešte jeden alebo dva razy, aby ste pomohli neutralizovať pH.

Tipy na umývanie. Všetku destilovanú vodu kupujte od toho istého dodávateľa, aby ste sa pokúsili zabezpečiť, že destilovaná voda má relatívne rovnaké pH. Pred pridaním hydrogenuhličitanu sodného alebo soli otestujte pH destilovanej vody. Keďže NaHCO3 aj NaCl zvýšia pH roztoku, ak roztok Δ8 Crude:Heptane zostane vysoko zásaditým roztokom (10 - 13 pH), môžete urobiť 50 g NaHCO3 na galón a 25 g NaCl na galón a 3 - 5 premytí čistou destilovanou vodou, aby ste pomohli neutralizovať roztok. Čím neutrálnejší je konečný roztok... tým čistejší konečný produkt dosiahnete pri destilácii.

Δ8 Zber suroviny: Heptán. Odstráňte a zhromaždite všetok roztok Δ8 Crude:Heptane z reaktora do päťgalónových nádob určených na ďalšie spracovanie.

• Ak sa roztok nebude priamo spracovávať na obnovu rozpúšťadla a destiláciu, umiestnite vzduchotesné nádoby do skrinky na skladovanie chemikálií pri izbovej teplote.
• Roztok Δ8 Crude:Heptan je potrebné ďalej spracovať, aby sa vytvoril vysokoúčinný destilát Δ8. Roztok je potrebné zbaviť zvyškovej vlhkosti a rozpúšťadiel pomocou rotačnej odparky a destilovať surový olej pomocou destilácie na krátkej dráhe alebo tenkovrstvovej destilácie, aby vznikol konečný produkt.

*KONGRATULÁCIE, ÚSPEŠNE STE VYTVORILI VYSOKORASTOVÚ ROPU Δ8!