"ICE" - kryštalický metamfetamín hydrochlorid

[GhostChemist]

Úvod

V tejto práci sa v prvej fáze získavajú vodné alebo etanolovo-vodné roztoky hydrochloridu metamfetamínu. V ďalšej fáze sa tieto roztoky kryštalizujú pomocou rôznych metód na získanie kryštálov metamfetamínhydrochloridu (Ice).

Východiskové materiály:

• 150 g racemického hydrochloridu metamfetamínu
• 75 ml EtOH 88 %
• 80 ml acetónu
• 500 ml Voda (H2O)

Postupy

Východiskový hydrochlorid metamfetamínu. Obr. 1

Hydrochlorid metamfetamínu rozpustený v EtOH. Obr. 2

Získaný roztok sa prefiltruje cez papierový filter. Obr. 3

Prefiltrovaný roztok. Obr. 4

Roztok sa podrobí zmrazeniu pri teplote -10-(-15)°C počas 24-36 hodín. Obr. 5

Roztok sa dekantuje. Obr. 6

Kryštály sa filtrujú pomocou vákuového filtra. Kryštály v teplom prostredí sa rozpustia vo vlastnom roztoku materského lúhu. Obr. 7

V ďalšej fáze sa kryštály opäť spoja s materským roztokom a pridá sa 150 ml vody. Obr. 8

Výsledný roztok sa prefiltruje cez papierový filter. Obr. 9

Prefiltrovaný roztok sa odparí do kryštalizácie pri teplote 50 - 70 °C počas 3 dní. Tento proces tiež zabraňuje tvorbe kryštálov ľadu. Obr. 10

Úplne vykryštalizovaný roztok. Obr. 11

Celý metamfetamín hydrochlorid rozpustený vo vode. Obr. 12

Roztok sa ponechá na vzduchu na odparenie a kryštalizáciu pri izbovej teplote. Kryštály sa začali objavovať po 1,5 mesiaci. Obr. 13

Vzhľad vykryštalizovaného roztoku je znázornený na obr. 14 a 15.

Obr. 15

Získané kryštály sa opatrne prenesú na vákuový filter a premyjú sa 40 ml ľadového bezvodého acetónu. Obr. 16

Po prvom premytí sa kryštály dodatočne premyjú ďalšou dávkou acetónu, 40 ml. Obr. 17

Kryštály sa vysušia na vákuovom filtri. Obr. 18

Kryštály pripomínajú priehľadné dosky, pripomínajúce ľad. Obr. 19

Kryštál hydrochloridu metamfetamínu. Obr. 20

 

[Bongani]

1,5 mesiaca? Neexistuje rýchlejší spôsob, ako získať kryštály?

 

[tankikan]

1,5 mesiaca..rofl

 

[btcboss2022]

Čo sa týka výťažnosti?

 

[GhostChemist]

50-70 % pre kryštály
úbytok všetkej hmotnosti meth po operáciách nie väčší ako 1-3 %

 

[btcboss2022]

Počiatočný hcl je to racemický?
Ďakujem.

 

[Throw-off]

Áno, je to racemické

 

[btcboss2022]

V takom prípade nie je čo povedať

 

[Akashic]

Netrvá to tak dlho... v závislosti od rozpúšťadla/požadovanej konzistencie by sa spotrebné xtaly mohli dosiahnuť za 2 dni
1. Acetónové umývanie východiskového materiálu hcl
2. sušenie v ľahkom teplom vákuu <50*c
3.po vysušení rozpustite prášok hcl v dH20 1:1 v gramoch, pomer sa môže meniť
4. teplý roztok a horúci filter,
voliteľne* pridať acetón/etanol/metanol do filtrátu, pomery sa môžu meniť
5. opatrne zahrejte roztok na 100*+, pokračujte v zahrievaní, kým sa nedosiahne požadované nasýtenie,
6. ak je k dispozícii, použite digitálnu horúcu platňu alebo lepšiu, pri prvých náznakoch xtal alebo hustého roztoku znížte teplotu na ~ 75*, pracovnú nádobu zakryte filtračným papierom, dôležité na zabránenie kontaminácie, môžete tiež izolovať xtal nádoby zvonka, aby ste pomohli spomaliť chladnutie obrovských úlomkov. Musí ísť pomaly, aby sa vytvorili hrubé stĺpce, ktoré sú nevyhnutné na pestovanie bigónov 1 až 3 gramy +, rýchle ochladzovanie vytvára ihly, ktoré nikdy nedosiahnu veľký objem.
od počiatočného poklesu teploty Nehýbte s xtal misou, kým nie je hotová. Rozhodujúce.
7. Nechajte ju 1 až 7 dní v závislosti od výberu rozpúšťadla.
čím pomalšie, tým lepšie, nebuďte temperovaný vzhľad len zabudnite na niekoľko dní.
8. Po uplynutí dostatočného času zmrazte na 30 minút, uvoľnite xtal z misky, vákuovo prefiltrujte do sucha. krátke ochladenie znižuje rozpustnosť, nesnažte sa skutočne nič zmraziť, nemusí to byť potrebné v závislosti od úrovne sucha, je však viac ako pravdepodobné, že voda alebo zmes rozpúšťadiel je zachytená pod xtal.
Ak sa dá nejaká zachytiť, filtrát si nechajte na ďalšie kolo alebo ho nechajte otvorený, aby sa odparil.
Po vysušení xtal môžete použiť vysúšacie zariadenie, vysávač, lievik, teplovzdušnú pištoľ, vysávač, hriankovač atď.
9. uistite sa, že je suchý a bez akýchkoľvek zvyškov, potom ho vákuovo utesnite, čím odstránite všetok vzduchový priestor, ako je to možné, aby ste zachovali a predbežne ošetrili degradáciu.
Domnievam sa, že vákuové utesnenie tiež napomáha procesu tvorby balvanov, podlieha rôznej morfológii, ak sa ponechá dostatočne dlho.
Pokiaľ ide o pôvodný príspevok, 1,5 mesiaca môže byť optimálny čas na dosiahnutie najstabilnejšieho xtalu, avšak ja osobne neviem, nikdy som nemal dostatok výrobku, ktorý by vydržal tak dlho.

existuje mnoho možností a pomerov, niektoré zvážili a udržiavali patentovaný postup, pravdepodobne všeobecné základy sú rovnaké. čistá deionizovaná voda je moja voľba pre čistý výsledok, stačí ísť šetrne, aby netrvalo týždne, kým xtal

 

[hacke8]

Veľmi pekne vám ďakujeme za zdieľanie. Hoci som použil najjednoduchšiu rekryštalizáciu, režim činnosti tvorcu vlákna je čistejší.

 

[Bongani]

Zdieľajte

 

[hacke8]

Použila som 95 % etanol, pridala som metamfetamínhydrochlorid v stave varu, kým sa nenasýtil, po pridaní 5 % etanolu som prestala zahrievať a pomaly odparovať pri izbovej teplote. Táto kryštalizácia je tiež veľmi dobrá. Pri nízkej izbovej teplote sa objavia aj skalné čiary.

 

[Bongani]

Po akom čase sa vytvorili kryštály

 

[hacke8]

24-36H

 

[HenryWeston]

Ide o smiešnu metódu kryštalizácie. Metanol a bezvodý acetón vytvárajú krásne priehľadné kryštály, a ak sa na rozpúšťanie použije aj trochu IPA, môžete očakávať skutočné ohromenia. Premývanie studeným bezvodým acetónom je dobrým postupom a tiež pomáha vyzrážať viac z materského roztoku.
Čas do vyúdenia môže byť 1-24 hodín, skôr, ak pridáte viac acetónu. Nikdy som však nemal takú farbu materského lúhu, vyzerá to na drsné varenie a extrakciu!

 

[hunter12]

Zdieľajte proces s metanolom a acetónom

 

[Bongani]

 

[Bongani]

Zdieľajte

 

[malbona kato]

Nikdy som však nemal materinu dúšku takej farby, vyzerá to na drsný var a extrakciu!

Možno ste nikdy nevystavovali svoje veci na dlhší čas teplu, ako to robí autor. Aj keď je to dôležitý krok na odstránenie zvyškov ketónov.

 

[Throw-off]

Toto je pre Racemic Methamphetamine HCl správne? Nie izomér Dextra?

 

[GhostChemist]

áno, d,l-meth

 

[hirozaru]

je metóda odlišná pre racemický a d-meth ? môžete vysvetliť rozdiely?

 

[GhostChemist]

Metóda je rovnaká aj pre d-meth

 

[bigbadbear]

pekné