Синтез TMCP-индола (промежуточный продукт UR-144, cas 895152-66-6). Крупномасштабный.

[WillD]

Схема реакции:

Оборудование и стеклянная посуда:

• Реактор периодического действия объемом 50 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром, системой контроля температуры (охлаждение) и рефлюкс-конденсатором;
• Воронка;
• Несколько бюксов 10 и 20 л;
• Источник вакуума;
• Лабораторные весы (подходят 1-2000 г);
• Мерный цилиндр 1000 мл;
• Стеклянная палочка (большая) и шпатель;
• Фильтр Натше;
• Роторный испаритель;
• Совочки;

Реактивы:

• Олово (IV) хлорид (SnCl4) 2000 мл (cas 7646-78-8).
• Дихлорметан (CH2Cl2) 15 л.
• Индол 1000 г (кас 120-72-9).
• 2,2,3,3-Тетраметилциклопропанкарбонилхлорид 1371 г (cas 24303-61-5); Поставщик
• Ледяная дистиллированная вода 20 л.
• Этилацетат 15 л.
• Сульфат натрия Na2SO4 (или MgSO4) безводный ~ 2 кг.

Синтез:

1. Хлорид олова (IV) (SnCl4) 2000 мл добавляют одной порцией в реакционную смесь дихлорметана (CH2Cl2) 15 л с индолом 1000 г. Смесь перемешивают в реакторе периодического действияобъемом 50 л с охлаждением.
2. Затем охлаждение реактора удаляют и реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре. Небольшими порциями добавляют 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорид 1371 г (cas 24303-61-5) и затем нитрометан 10 л.
3. Смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре.
4. Реакционную смесь охлаждают ледяной водой 20 л, отфильтровывают от неорганических осадков через фильтр Натше. Органические вещества экстрагируют этилацетатом 15 л.
5. Органический экстракт сушат над Na2SO4 (или MgSO4) и концентрируют при пониженном давлении в роторном испарителе, получая продукт в виде кристаллов.

UR-144, A-834,735, XLR-11 могут быть получены из промежуточного продукта TMCP-индола.

Синтез этого вещества достаточно сложен.
Мы рекомендуем покупать готовый прекурсор, который довольно сложно найти. По нашим данным, это вещество можно приобрести на сайте brumer.com

 

[onionexpress]

Где найти этот 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорид? Это готовый синтез, который я могу купить, или я должен синтезировать его?

 

[banister]

Я полагаю, что в Польше осталось несколько источников. Обратитесь в пункт распространения "Пигмалион".

 

[HIGGS BOSSON]

Я купил готовый 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорид в Китае, но его также можно сделать из соответствующей кислоты. Но проще всего было бы найти поставщика TMCP-индола, тогда синтез UR-144 был бы очень простым.

 

[madmoney69]

Здравствуйте.
TMCP-индол, каков его CAS-номер?
Я думаю, с CAS-номером было бы легче найти, потому что когда я ищу TMCP-индол, он выдает мне результаты, как это UR144.
Спасибо

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-индол-3-ил)(2,2,3,3-тетраметилциклопропил)метанон

(1H-индол-3-ил)(2,2,3,3-тетраметилциклопропил)метанон | C16H19NO | CID 24756409 - структура, химические названия, физические и химические свойства, классификация, патенты, литература, биологическая активность, информация о безопасности/опасности/токсичности, список поставщиков и многое другое.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Если есть возможность сообщить мне вашего поставщика, я буду благодарен.

 

[abbadon]

Пигмалион - это название продавца на рынке, или?

 

[abbadon]

Кто-нибудь пробовал это делать? Думаю, мне стоит попробовать хотя бы так. Если это возможно.

В противном случае
Я нашел в разделе списков индол из Китая и CH2Cl2 из Индии?
Или безводный дихлорметан от европейского поставщика - это то же самое, что и CH2Cl2?
Нитрометан тоже из Европы. Правильно?

Другие интеграты я пока не нашел. SnCl4 и 2,2,3,3-Тетраметилциклопропанкарбонилхлорид.

 

[WillD]

Необходим SnCl4 только безводный (он находится в виде жидкости).
может быть заменен на 1-нафтоилхлорид, 1-адамантанацетилхлорид и т. д.

 

[Andreymalikov]

здравствуйте скажите пожалуйста если я использую 1-нафтоил хлорид вместо 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонил хлорида
Количества и дозировки и Шаги рецепта останутся прежними?
Большое спасибо

 

[Andreymalikov]

здравствуйте скажите пожалуйста если я использую 1-нафтоил хлорид вместо 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонил хлорида
Количества и дозировки и Шаги рецепта останутся прежними?
Большое спасибо

 

[HIGGS BOSSON]

Если вы замените основной реагент, то получите 3-1-нафтоил-индол.
Описание синтеза по ссылке ниже:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/

 

[charmingcho]

Могу ли я посмотреть это экспериментальное видео?
Я всегда проваливаю этот эксперимент.

 

[HIGGS BOSSON]

Такой синтез довольно сложен. Ищите поставщиков готовых реактивов, я знаю, что Brumer их продает.
Мы не планируем снимать видео

 

[charmingcho]

Я также хочу купить вещества среднего уровня, но не могу их попробовать, потому что ввозить их в мою страну запрещено.

Причина сложности этого эксперимента заключается в дроблении реакции?

 

[WillD]

Then do complete synthesis if you have raw materials. One of the methods here is presented.