Кто-нибудь из ваших друзей пробовал этот метод?
Материалы
10,8 г фенилгидразина
10,6 г хлорбутилового альдегида (4-хлорбутаналь)
этиловый спирт
80% этанол
эфир
сульфат натрия
бензол
каустическая сода
0,1 N соляная кислота
Описание метода
Растворы 10,8 г (0,1 моль) фенилгидразина в 100 мл 80%-ного этанола и 10,6 г (0,1 моль) свежеприготовленного хлорбутилового альдегида в 200 мл этилового спирта кипятят на водяной бане в течение 6 часов. Затем растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, сухой общий гидрохлорид триптамина растворяют в 100 мл 0,1 N раствора соляной кислоты и нейтральные примеси экстрагируют 45 мл эфира (3 х 15 мл). Водный слой подщелачивают едким натром и выделяющийся триптамин экстрагируют бензолом (3 раза по 30 мл). Бензольный экстракт фильтруют, сушат над прокаленным сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а маслянистый экстракт полностью перегоняют в потоке сухого азота, собирая фракцию, кипящую при 185-188° (0,5 мм рт. ст.). Полученное желтоватое густое масло быстро застывает. При необходимости перекристаллизовывают из 50 мл смеси петролейного эфира и бензола 3:1.
Выход 11,2 г (70,0% от теории).
Механизм реакции
Материалы
10,8 г фенилгидразина
10,6 г хлорбутилового альдегида (4-хлорбутаналь)
этиловый спирт
80% этанол
эфир
сульфат натрия
бензол
каустическая сода
0,1 N соляная кислота
Описание метода
Растворы 10,8 г (0,1 моль) фенилгидразина в 100 мл 80%-ного этанола и 10,6 г (0,1 моль) свежеприготовленного хлорбутилового альдегида в 200 мл этилового спирта кипятят на водяной бане в течение 6 часов. Затем растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, сухой общий гидрохлорид триптамина растворяют в 100 мл 0,1 N раствора соляной кислоты и нейтральные примеси экстрагируют 45 мл эфира (3 х 15 мл). Водный слой подщелачивают едким натром и выделяющийся триптамин экстрагируют бензолом (3 раза по 30 мл). Бензольный экстракт фильтруют, сушат над прокаленным сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а маслянистый экстракт полностью перегоняют в потоке сухого азота, собирая фракцию, кипящую при 185-188° (0,5 мм рт. ст.). Полученное желтоватое густое масло быстро застывает. При необходимости перекристаллизовывают из 50 мл смеси петролейного эфира и бензола 3:1.
Выход 11,2 г (70,0% от теории).
Механизм реакции
Last edited by a moderator:
