Синтез пипероналя из 3,4-дигидроксибензальдегида (малый масштаб)

[WillD]

Схема реакции:

Синтез:
1. К суспензии CH2Br2 (31,4 мл, 16,7 моль) и K2CO3 (10 г, 0,0362 моль) в DMF (30 мл) по каплям добавляют раствор 3,4-дигидроксибензальдегида (5 г, 0,011 моль) в DMF (150 мл).
2. Смесь перемешивали и нагревали при температуре рефлюкс в течение 24 ч, затем охладили и отфильтровали.
3. Фильтрат концентрировали, разбавляли водой и экстрагировали этилацетатом (3x100 мл).
4. Кек отфильтровали этилацетатом (25 мл).
5. Органический слой промывали 10%-ным NaOH (25 мл), водой (25 мл), сушили (Na2SO4) и выпаривали, получая 2 г (38%) желтого масла.

 

[Uliley]

ОМГ Я искал это, кажется, целую вечность thx!

Можете ли вы заменить K2CO3 на Na2CO3? А CH3Br2 на DCM, как в синтезе MDbenzene?
И "нагревать при рефлюксе" до какой температуры?

О! И я почти уверен, что этилацетат можно заменить эфиром.

 

[UWe9o12jkied91d]

Рефлюкс = кипение. Поэтому, естественно, ваша смесь будет закрыта при температуре самого низкого уровня летучести. Подведение большего количества тепла не увеличит температуру смеси в рефлюксе, оно просто заставит ее идти быстрее и в конечном итоге закипит, если вы позволите ему это сделать.

 

[simple simon]

Может ли дихлорметан заменить дибромметан?

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?