Синтез альфа-бромвалерофенона с бромом (крупномасштабный)

[WillD]

Схема реакции:

Реактивы:
Валерофенон 1 кг,
Ледяная уксусная кислота 3 л,
Бром 1 кг,
Гидроксид натрия 0,5 кг,
Вода.

Синтез:
1. В реакторе смешали 1000 г валерофенона и 3000 мл уксусной кислоты.
2. Выключили перемешивание и оставили на время при комнатной температуре.
3. Чистый бром (1000 г) аккуратно высыпали в реактор и оставили в смеси без перемешивания.
4. Через некоторое время произошел автозапуск реакции, выделился сильный газ бромистоводородной кислоты.
5. Газ отгоняют в смесь с абсорбентом (водный раствор гидроксида натрия, 500 г на весь объем воды).
6. При уменьшении бурного выделения газа начинают осторожное перемешивание.
7. По окончании выделения газа, при перемешивании, приливают 9000 мл чистой воды и продолжают перемешивание.
8. Через 5 минут перемешивание прекратили, осадок бромокетона отделился от дна в виде жидкости.
9. Его отделили от водного слоя и повторно промыли насыщенным раствором соды, после чистой водой.
10. Использовали в последующих реакциях без дополнительной очистки, выход: 1400 г.