Синтез 4-метилпропиофенона из 4-метилбензальдегида с помощью диазоалканов

[WillD]

Синтез диазоалканов:

1. Диазоэтан может быть синтезирован из гидрохлорида этиламина, который при реакции с мочевиной превращается в этилмочевину. Она вступает в прямую реакцию с нитритом натрия, NaNO2, а затем в кислой среде образует нитрозоэтилмочевину. В конечном итоге эта нитрозомочевина реагирует с гидроксидом калия и, удаляя один эквивалент цианата калия, KCNO, образует диазоэтан, а нитрозоэтилмочевина - диазометан.


Синтез пропиофенона:

1. Раствор диазоэтана (6,7 г в 150 мл сухого эфира) добавляют к раствору бензальдегида (10 г) в небольшом объеме эфира, охлаждают во льду.
2. Когда выделение азота прекратилось (24 часа), эфир и избыток диазоэтана удалили перегонкой, а бесцветный остаток встряхивали с серной кислотой до кислого pH в течение 8 часов.
3. После нейтрализации гидроксидом натрия, паровой дистилляции, экстракции эфиром и сушки над сульфатом натрия продукт был восстановлен выпариванием и встряхиванием с насыщенным раствором бисульфита натрия в течение 5 часов.
4. Неизмененное масло, выделенное обычным способом, дало пропиофенон (12 г).

 

[ASheSChem]

Конечный результат - 4-метилпропиофенон ?

 

[G.Patton]

правильно

 

[WundaBearz41]

Я исследовал синтезы 4-метилпропиофенона и пришел к выводу, что нет способа получить 4-метилпропиофенон с помощью безрецептурных реактивов. Некоторые из них очень защищены, так ли это?

 

[woohoo]

Обратите внимание, что диазоалканы чрезвычайно опасны.
"В одном случае сотрудник лаборатории съел гамбургер рядом с вытяжным шкафом, в котором выделялось большое количество диазометана, и через четыре дня умер от фульминантной пневмонии".
Из Википедии.

Это химическое вещество предназначено только для очень опытных химиков, не работайте с ним дома.

Это еще и взрывчатка.
"Соединение взрывается при нагревании свыше 100 °C, под воздействием интенсивного света, щелочных металлов или сульфата кальция. При работе с этим соединением настоятельно рекомендуется использовать защиту от взрыва."

цитата из Вики

Тоже канцероген, но в Вики сказано, что острая токсичность у него гораздо выше, чем канцерогенность.
Лучше использовать жидкостный реактор, чем делать его в колбе.

 

[WillD]

Есть и юридические, но для парофазного синтеза.

 

[WillD]

Да, вещество очень опасное (ядовитое и взрывоопасное), требует осторожного обращения и опыта, вы правы.

 

[serialz]

Здравствуйте,

Не проще ли приготовить бромистый этил? Добавьте его к бензальдегиду по реакции Гриньяра, а затем окислите его NaClO + уксусной кислотой. (Или KMnO4 - NaCr2O7).

Я думаю, что пропиофенон может быть получен "более простым" способом?

 

[Sitr1x]

Я очень надеюсь, что есть более безопасный метод, который "известен и проверен", и я могу попробовать получить немного 4-Метилпропиофенона...

 

[Sitr1x]

Кто-нибудь знает, может ли это быть жизнеспособным маршрутом для начинающего химика?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Вы можете воспользоваться нашим видеоруководством с сайта http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/.
Или эти синтезы:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Также здесь есть ссылки на методы с необходимыми реактивами и стеклянной посудой

 

[serialz]

Начало синтеза - это ацилирование по Фриделю-Крафтсу. (часть с хлоридом алюминия)

В органической химии нет ничего "сложного". Но опыт и изучение этой дисциплины помогают избежать опасностей при синтезе.

На стадии ацилирования по Фриделю-Крафту хлористый водород в большом количестве выходит из реакционной среды. Поэтому для ее проведения следует использовать либо газовую ловушку, либо вытяжной шкаф.

Так что если следовать "рецепту" (боже, как я ненавижу писать это как органист), то ничего сложного быть не должно.

 

[Sitr1x]

Спасибо G и serialz за ответы.

Лол, да, слово "рецепт" очень странно, когда вы используете его в таком контексте, как химия, звучит так, будто вы готовите какой-то большой ужин

Планирую использовать газовую ловушку, когда доберусь до этой части. Я собираюсь попытаться прибить 2-йод-метилпропиофенон бит сначала, а затем перейти от этого. Буду держать всех в курсе того, как у меня получится.

 

[WillD]

"Начало синтеза - это ацилирование по Фриделю-Крафтсу. (часть с хлоридом алюминия)".
Этот тип (щелкните)

 

[WillD]

Промышленный метод представляет собой кросс-газофазный синтез. Здесь мы не публикуемся из-за требований к специфическому оборудованию. Синтез в этой теме для информирования.