Шаг 1. ПМК-глицидат.
1. Свежеприготовленный порошкообразный этоксид натрия (23 г) добавляют в течение 4 часов к перемешиваемой смеси пипероналя (50 г) и этил-а-бромпропионата (61 г), охлажденной в ледяной соли.
2. Перемешивание продолжали в течение ночи при комнатной температуре и 6 часов на водяной бане; затем добавили ледяную воду и подкислили смесь разбавленной уксусной кислотой.
3. Глицидный эфир экстрагировали эфиром, эфирный раствор промыли водным карбонатом натрия и высушили сульфатом натрия.
4. После удаления эфира остаток перегоняли и собирали при температуре от 70 *С до 200* при 20 мм.
5. Последующая перегонка дала B-3,4-метилендиоксифенил-а-метилглицидный эфир (40 г), т.пл. 184-186*/14 мм (выход, 48%).
Шаг 2. 3,4-метилендиоксифенилацетон.
1. Эфир (35 г.) в течение 5 часов расталкивали с раствором гидроксида натрия (10 г.) в 90% водном спирте (150 мл).
2. После удаления части спирта перегонкой, остаток разбавили большим объемом воды и экстрагировали эфиром с добавлением следов медного порошка;
3. Затем жидкость медленно перегоняли при пониженном давлении в присутствии медного порошка. Повторная перегонка продукта дала 3,4-метилендиоксибензилметилкетон (11,1 г.), т.пл. 154-156/11 мм. (выход 44,5%).
1. Свежеприготовленный порошкообразный этоксид натрия (23 г) добавляют в течение 4 часов к перемешиваемой смеси пипероналя (50 г) и этил-а-бромпропионата (61 г), охлажденной в ледяной соли.
2. Перемешивание продолжали в течение ночи при комнатной температуре и 6 часов на водяной бане; затем добавили ледяную воду и подкислили смесь разбавленной уксусной кислотой.
3. Глицидный эфир экстрагировали эфиром, эфирный раствор промыли водным карбонатом натрия и высушили сульфатом натрия.
4. После удаления эфира остаток перегоняли и собирали при температуре от 70 *С до 200* при 20 мм.
5. Последующая перегонка дала B-3,4-метилендиоксифенил-а-метилглицидный эфир (40 г), т.пл. 184-186*/14 мм (выход, 48%).
Шаг 2. 3,4-метилендиоксифенилацетон.
1. Эфир (35 г.) в течение 5 часов расталкивали с раствором гидроксида натрия (10 г.) в 90% водном спирте (150 мл).
2. После удаления части спирта перегонкой, остаток разбавили большим объемом воды и экстрагировали эфиром с добавлением следов медного порошка;
3. Затем жидкость медленно перегоняли при пониженном давлении в присутствии медного порошка. Повторная перегонка продукта дала 3,4-метилендиоксибензилметилкетон (11,1 г.), т.пл. 154-156/11 мм. (выход 44,5%).
Last edited by a moderator:
