Псевдоэфедрин из лекарств от простуды, метод экстракции.

[hacke8]

Здравствуйте, коллеги-химики. Сегодня я принес лекарство от простуды (капсулы), содержащее псевдоэфедрина гидрохлорид. В коробке 8 капсул. Каждая капсула содержит 90 мг псевдоэфедрина, всего 0,72 грамма. Это очень дешевый препарат по цене 1,5 доллара США. Вот его ингредиенты: Каждая капсула содержит 90 мг псевдоэфедрина гидрохлорида. мг, хлорфенирамина малеат (хлорфенирамин) 4 мг. Вспомогательные вещества: крахмал, сахароза, гидроксипропилметилцеллюлоза, полимер этилцеллюлозы, сухой аэрозольный материал Opadry желтый, сухой аэрозольный материал Opadry розовый. Как добиться максимальной экстракции?
Мои собственные шаги экстракции: вскрыть капсулу - замочить в 99% этаноле - фильтрация с отсасыванием - выпарить фильтрат до экстракта - добавить холодную воду в экстракт (появится клей) - фильтрация с отсасыванием - довести фильтрат до щелочной PH12+ и затем экстрагировать, (ксилол ) Высушить экстракт - после сушки пропустить в газ хлористого водорода (pH достигает кислотности) - профильтровать с отсасыванием, чтобы получить белый псевдоэфедрин гидрохлорид порошок. Но я попробовал несколько экстракций и получил только очень мало псевдоэфедрина. Есть ли способ увеличить выход?

 

[hacke8]

@G.Patton
Сэр, пожалуйста, помогите мне разобраться в проблеме. Выход продукта слишком низкий.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Здравствуйте, попробуйте второй метод с толуолом вместо ксилола.
Сколько вы получили?

 

[hacke8]

Здравствуйте, сэр, согласно моему методу я получил выход 40 %. По второму способу я не могу купить нафту.

 

[G.Patton]

Сколько граммов? Нафта может быть заменена полиэтиленом, уайт-спиритом или гексаном.

 

[hacke8]

Я извлек 6,1 грамма из 14,4 грамма таблеток псевдоэфедрина. Но чистота очень хорошая, белая и безупречная. Нет необходимости в перекристаллизации, и он может вступать в реакцию напрямую.

 

[G.Patton]

Что такое вес одной таблетки?

 

[hacke8]

Простите, сэр. Программа перевода всегда заставляет нас ошибаться. То есть я извлек 6,1 грамма из таблетки, содержащей 14,4 грамма псевдоэфедрина. Выход составляет 40%. Хотя я его не использую, качество очень хорошее, белый как снег, и его можно использовать непосредственно для следующего шага. Я не могу достать нафту и метилэтилкетон, они являются продуктами труб, в методе 2 полиэтилен не может быть использован. Имеющиеся у меня растворители: этанол, DCM, полиэтилен, ксилол, дистиллированная вода, серная кислота, соляная кислота, гипофосфорная кислота, ледяная уксусная кислота, ацетон и некоторые другие реагенты (гидроксид натрия, хлорид натрия, карбонат натрия, сульфат натрия).

 

[hacke8]

Я рад слышать вас. Спасибо, сэр. Я купил 20 коробок лекарств, в каждой из которых 8 таблеток, каждая из которых содержит 90 миллиграммов гидрохлорида псевдоэфедрина. Общее содержание составляет 14,4 грамма гидрохлорида псевдоэфедрина, и я извлек 6,1 грамма. Подробный процесс экстракции: 1. Я замочил таблетки в безводном этаноле на 1 час (комнатная температура/перемешивание). 2. Затем отфильтруйте и промойте твердый фильтр новым этанолом (этаноловый экстракт очень вязкий и трудно поддается фильтрации, поэтому я использовал фильтр 800 меш). 3. Выпарите отфильтрованный этаноловый экстракт до разбавленного состояния. 4. Добавьте ледяную воду (дистиллированную воду) при помешивании, чтобы получить гелеобразное вещество. 5. Отфильтруйте гель и промойте коллоид новым этанолом. 6. Подщелочите фильтрат раствором гидроксида натрия до pH 12 и дайте ему постоять 30 минут (используйте холодный 20% гидроксид натрия). 7. Перелейте в делительную воронку и трижды экстрагируйте ксилолом. 8. Объедините ксилол и высушите (используя безводный сульфат натрия). 9. Отфильтруйте (очистите безводный сульфат натрия новым ксилолом). 10. Затем введите сухой хлористый газ (серная кислота+хлорид натрия) до образования белого осадка (прекратите вентиляцию, когда осадка больше не будет). 11. Затем фильтруют и сушат при комнатной температуре в течение 1 дня. 6,1 г гидрохлорида псевдоэфедрина после постоянного взвешивания. Мой вопрос: 1. Нужно ли перетирать таблетки для замачивания в порошок (таблетки внутри капсул очень маленькие). Нужно ли нагревать таблетки для замачивания? 3. В каком растворителе можно растворить гидроксипропилметилцеллюлозу, этилцеллюлозный полимер, опаловый желтый сухой спрей, опаловый розовый сухой спрей, и заранее их удалить.

 

[G.Patton]

Я не знаю точно форму ваших таблеток. Попробуйте измельчить их в порошок и посмотреть на разницу.
Вы можете попробовать немного ускорить процедуру растворения

 

[hacke8]

Да, сэр, я собираюсь измельчить таблетку в порошок на первоначальной основе и нагреть этанол в процессе замачивания.

 

[hacke8]

Это лекарство капсульного типа. Я разбираю капсулу и вынимаю из нее мелкие частицы, которые показывают, что она покрыта сухим порошком Obadai розового и светло-желтого цвета.