Окислительное расщепление пиперина до пипероналя путем озонолиза

[halohydrin]

После великой сафроловой засухи появилось множество других прекурсоров и методов синтеза. Один из них - получение пиперина из черного перца. Лично я считаю его самым простым источником прекурсора MDMA. Но он имеет некоторые примеси в продукте и использует озоновый генератор в качестве источника окислителя, который потребляет много электроэнергии.
Общая процедура :
1, Раствор пиперина готовится путем растворения пиперина в 5% растворе воды в ацетоне.
2, Включается генератор озона и поток пропускается через раствор 1.
3, По истечении нескольких часов генератор озона выключают и раствор экстрагируют эфиром 2 раза.
4, объединенные эфирные экстракты сушат над безводным NaSO4 и удаляют эфир дистилляцией.
5, оставшееся масло затвердевает при охлаждении.

Наиболее важной частью реакции является время реакции. Можно использовать более эффективный генератор озона и барботер с равномерным газом, чтобы увеличить поверхность реакции.
Размер партии определяет время реакции. В небольших партиях (около 1~2 г пиперина) я оставлял реакцию на ночь - около 8~10 часов, и весь пиперин был преобразован (проверено TLC и GC/MS). Я не проверял скорость превращения в середине реакции, так что реакция могла закончиться раньше.
У меня нет опыта с большими операциями, поэтому я не могу определить время реакции для этого. Но я уверен, что потребуется больше времени для реакции из-за большего количества пиперина.

Примеси продукта представляют собой различные продукты расщепления по различным углеродным связям. Но пиперонал является наиболее преобладающим. - около 80 %.
Процесс разделения довольно сложен, так как растворимость и состав примесей и пипероналя схожи. Здесь поможет фракционная дистилляция или точная колоночная хроматография.

 

[Sneaky.Base]

Ozonolysis of piperine to piperonal, thats what I am looking for a while, but full detailed, I read an article sci im sure you too,
Вы провели реакцию? Не теория
Или другой способ получения пипероналя из пиперовой кислоты (окисление с kmno4 без периодата калия)?

 

[Macondor]

Использовать много электричества? Возможно, чтобы перевести 100 кг пиперина.
Я думаю, что с генератором 10 грамм в час, подавая кислород, можно получить 50 грамм в час озона. и можно сгустить 500 грамм пиперина за 8 часов.

 

[Sneaky.Base]

Да, он работает хорошо, и мощный генератор озона - это ключ к тому, чтобы сделать его достойным.

 

[Macondor]

Я только хочу знать, если можно сделать больше concetrade, как 100 грм пиперина в 500 мл, потому что ... это боль в заднице или слишком большой объем растворителя, чтобы использовать... или менее 500 г в 10 литров ацетона.

 

[arundo]

Кто-нибудь из вас пробовал генераторы озона для воды с али**пресс? Некоторые из них заявляют о 10 г/ч.

 

[The-Hive]

есть видео на YT

 

[arundo]

Я не знаю, тот ли это, который я видел, и, наконец, он не определил, какое соединение он получил.

 

[The-Hive]

Он определенно объясняет, что он получил и сколько озона он должен был использовать

 

[arundo]

Возможно, ему нужен чистый O2 и более мощный генератор O3. Поэтому я и спрашиваю о тех, которые обещают 10 г/ч.

Кстати, о3 будет реагировать с N2 и мешать процессу?

 

[The-Hive]

Вы вообще поняли, о чем он говорит в видео?

 

[arundo]

Я думаю, что после того, как я синтезировал в течение многих лет 2cb, алкилнитриты, несколько маршрутов к p2p, и успешно сделал несколько типов экстракции алкалоидов, я способен понять процесс в видео. Я вижу, что здесь зарегистрировано много людей, которые ничего не понимают в химии, но если вы можете ответить мне о моих конкретных предполагаемых причинах, почему он едва получает следы пипероналя, мне не нужно тратить свое время, давая объяснения того, что или не то, что понимаю.

 

[The-Hive]

Он буквально говорит в видео, где он ошибся

 

[arundo]

Ну, мне придется просмотреть его еще раз, потому что я видел его несколько недель назад, и я помню только, что он не знал точной причины и должен был обратиться к кому-то, кто анализирует полученное соединение.