Этот синтез описан в книге Ежи Т. Врублевского "Подготовка и элементы органического синтеза".
Она была переведена мной с польского на английский.
1. Получение ИЮПАК
с добавлением:
трехгорлую колбу (250 см^3)
мешалка, пипетка, рефлюкс-конденсатор
термометр
45 г концентрированной серной кислоты
40 г ацетонитрила
23,6 г аллилбензола (фенилпропена)
400 см^3 - 15% раствор гидроксида натрия
А) В трехгорлую колбу вместимостью 250 см^3, снабженную мешалкой, капельной воронкой и рефлюкс-конденсатором, помещают 45 г концентрированной серной кислоты и при перемешивании охлаждают до 5 градусов Цельсия. Затем осторожно капля за каплей добавляют 40 г (1 моль) ацетонитрила таким образом, чтобы раствор оставался неподвижным при температуре 5-10 градусов Цельсия, после чего добавляют 23,6 г (0,2 моль) аллилбензола. При перемешивании холодную баню снимают и пипетку меняют на термометр. Мутная суспензия оранжевого цвета через некоторое время медленно гомогенизируется и темнеет за счет самоповышения температуры.
Вначале температура медленно повышается до 50 градусов Цельсия, затем немного быстрее до 80 градусов и затем медленно начинает остывать. После охлаждения все осторожно выливают в 400 см3 15%-ного раствора гидроксида натрия.
Отделившемуся светло-желтому маслу дают постоять несколько часов до застывания. Выпавший осадок отфильтровывают при пониженном давлении, промывают водой и высушивают на воздухе.
Мы получили сырье
IUPAC с эффективностью 40% (14 г).
Он может быть очищен дестиляцией (температура кипения 180-185 градусов Цельсия / 17 гПа) или кристаллизацией с н-гексаном (т.пл. 88-89 градусов).
2. получение 1-фенил-2-аминопропана
Нед:
9,2 г IUPAC
100 см^3 15% соляной кислоты
Бензол
гидроксид натрия
Разделительная воронка
Рефлюксный конденсатор
B) Под рефлюкс-конденсатором 9,2 г (0,047 моль) IUPAC и 100 см^3 15%-ного раствора соляной кислоты нагревают при температуре кипения в течение 1 часа.
После охлаждения все помещают в делительную воронку и промывают бензолом. Водный слой тщательно подщелачивают гидроксидом натрия, затем саперированное масло экстрагируют бензолом и орошают безводным сульфатом натрия, затем отгоняют бензол.
Далее собирают кипящую фракцию в диапазоне 205-210 градусов Цельсия. 1-фенил-2-аминопропан собирают с эффективностью 67% (7 г). т.пл. бензоильного производного 134-135 градусов Цельсия.
Она была переведена мной с польского на английский.
1. Получение ИЮПАК
с добавлением:
трехгорлую колбу (250 см^3)
мешалка, пипетка, рефлюкс-конденсатор
термометр
45 г концентрированной серной кислоты
40 г ацетонитрила
23,6 г аллилбензола (фенилпропена)
400 см^3 - 15% раствор гидроксида натрия
А) В трехгорлую колбу вместимостью 250 см^3, снабженную мешалкой, капельной воронкой и рефлюкс-конденсатором, помещают 45 г концентрированной серной кислоты и при перемешивании охлаждают до 5 градусов Цельсия. Затем осторожно капля за каплей добавляют 40 г (1 моль) ацетонитрила таким образом, чтобы раствор оставался неподвижным при температуре 5-10 градусов Цельсия, после чего добавляют 23,6 г (0,2 моль) аллилбензола. При перемешивании холодную баню снимают и пипетку меняют на термометр. Мутная суспензия оранжевого цвета через некоторое время медленно гомогенизируется и темнеет за счет самоповышения температуры.
Вначале температура медленно повышается до 50 градусов Цельсия, затем немного быстрее до 80 градусов и затем медленно начинает остывать. После охлаждения все осторожно выливают в 400 см3 15%-ного раствора гидроксида натрия.
Отделившемуся светло-желтому маслу дают постоять несколько часов до застывания. Выпавший осадок отфильтровывают при пониженном давлении, промывают водой и высушивают на воздухе.
Мы получили сырье
IUPAC с эффективностью 40% (14 г).
Он может быть очищен дестиляцией (температура кипения 180-185 градусов Цельсия / 17 гПа) или кристаллизацией с н-гексаном (т.пл. 88-89 градусов).
2. получение 1-фенил-2-аминопропана
Нед:
9,2 г IUPAC
100 см^3 15% соляной кислоты
Бензол
гидроксид натрия
Разделительная воронка
Рефлюксный конденсатор
B) Под рефлюкс-конденсатором 9,2 г (0,047 моль) IUPAC и 100 см^3 15%-ного раствора соляной кислоты нагревают при температуре кипения в течение 1 часа.
После охлаждения все помещают в делительную воронку и промывают бензолом. Водный слой тщательно подщелачивают гидроксидом натрия, затем саперированное масло экстрагируют бензолом и орошают безводным сульфатом натрия, затем отгоняют бензол.
Далее собирают кипящую фракцию в диапазоне 205-210 градусов Цельсия. 1-фенил-2-аминопропан собирают с эффективностью 67% (7 г). т.пл. бензоильного производного 134-135 градусов Цельсия.
Last edited:
