Нужна помощь с P2P-синтезом - цианид натрия

[Needtolearn]

Привет, прежде всего, позвольте мне поблагодарить людей, которые создали этот форум и поддерживают знания в мире. Я провел несколько лет в поисках способа сделать P2P с нуля и пришел к этому списку и рецепту. Моя главная проблема в том, что я живу в стране, где зубная паста, мыло и моющие средства - это практически все химикаты, которые разрешено иметь. Поэтому для меня кажется, что полный синтез - единственный путь, который я могу пройти.

Из всего прочитанного я смогу собрать/изготовить все химикаты из этого списка. Но когда я приготовил цианид натрия, он не был близок к чистоте, необходимой для реакции с бензилхлоридом. Я следовал методу Нурдраге =.

Так что мой вопрос в том, как я могу сделать чистый (98%) цианид натрия или очистки сырой цианид натрия из видео выше, чтобы сделать Benzylcyanide? или даже лучше есть способ, где я могу не делать цианид вообще. я абсолютно ненавижу тот факт, что я буду работать с ним.

Любой, кто увидит этот список, также поймет, что это значительное количество химикатов для изготовления 1,3 кг P2P, которые - будут использованы для изготовления 1 кг сульфата амфетамина. Проблема для меня сейчас в том, что это принесет общую стоимость для меня в моей стране около 3200 USD (для P2P) и 1200 USD для преобразования P2P в сульфат амфетамина. (4400 USD/кг)

Любые советы по снижению стоимости и, возможно, более коротким путям будут очень признательны. "Рецепт" и список химикатов приведены ниже

Фенил-2-пропанон из цианистого бензила

альфа-фенилацетоацетонитрил



Раствор этоксида натрия готовят из 60 г (2,6 моль) чистого натрия и

700 мл 100% спирта (высушенного над оксидом кальция или натрия) в круглодонной колбе объемом 2000 мл, снабженной рефлюкс-конденсатором. К горячему раствору добавляют смесь

234 г (2 моль) чистого бензилцианида "C₆H₅CH2CN" и

264 г (3 моль) сухого этилацетата "CH₃CH₂OCCH₃" (высушенного рефлюксом в течение 30 мин над P2O5 с последующей дистилляцией). Смесь тщательно взбалтывают, конденсатор закрывают трубкой с хлористым кальцием и раствор нагревают на паровой бане в течение двух часов, после чего оставляют на ночь.


На следующее утро смесь перемешивают деревянным стержнем, чтобы разбить комки, охлаждают в морозильной камере до -10°C и выдерживают при этой температуре в течение двух часов.


Натриевую соль собирают на 6-дюймовой воронке Бюхнера и четыре раза промывают воронку 250 мл эфира. Фильтровальная лепешка практически бесцветна и соответствует 250-275 г сухой натриевой соли, или 69-76 % от расчетного навески.


Объединенные фильтраты помещают в замораживающую смесь до тех пор, пока они не будут обработаны, как указано ниже.


Натриевую соль, все еще смоченную эфиром, растворяют в 1,3 л дистиллированной воды комнатной температуры, раствор охлаждают до 0°C и осаждают нитрил, добавляя медленно, при энергичном встряхивании, 90 мл ледяной уксусной кислоты при температуре ниже 10°C.



Осадок отделяют отсасыванием и четыре раза промывают на воронке порциями воды по 250 мл. Влажная лепешка весом около 300 г соответствует 188-206 г (59-64%) сухого бесцветного альфа-фенилацетоацетонитрила, mp 87-89°C.


Фенил-2-пропанон


350 мл концентрированной серной кислоты помещают в колбу объемом 3000 мл и охлаждают до -10°C. К общей первой культуре влажного альфа-фенилацетоацетонитрила, полученного в соответствии с вышеописанной процедурой (что соответствует 188-206 г или 1,2-1,3 моль сухого продукта)


медленно добавляют при встряхивании, поддерживая температуру ниже 20°C (Если используется чистый сухой альфа-фенилацетоацетонитрил, то к серной кислоте следует добавить половину ее веса воды, иначе произойдет обугливание на паровой бане).


После добавления всех компонентов колбу нагревают на паровой бане до полного растворения, а затем еще в течение пяти минут.


Раствор охлаждают до 0°C, быстро добавляют 1750 мл воды, ставят колбу на энергично кипящую водяную баню и нагревают в течение двух часов при периодическом встряхивании.


Кетон образует слой, который после охлаждения отделяют, а кислотный слой экстрагируют 600 мл эфира. Масляный и эфирный слои последовательно промывают

100 мл воды, эфир объединяют с маслом и сушат над 20 г безводного сульфата натрия. Сульфат натрия собирают на фильтре, промывают эфиром и отбрасывают. Эфир удаляют из фильтратов, а остаток перегоняют из модифицированной колбы Клайзена с боковым рычагом фракционирования диаметром 25 см.

Собирают фракцию, кипящую при 110-112°C при 24 мм рт. ст. и весом 125-150 г (77-86% от теоретического количества).

Натрий металлический (1)
Mengde	норвежская навь	Engelsk Navn	Формаль
1600g	Натрийгидроксид	Гидроксид натрия	NaOH
500g	Магний металлический	Магний	MG
1L	Диоксан	Диоксан	C4H8O2
	= 600 г металлического натрия	= 600 г Металлический натрий
Натрийцианид (NaCN) Цианид натрия 98 % (2)
8800g	Натрийгидроксид	Гидроксид натрия	NaOH
3520g	Мочевина	Мочевина	CON₂H₄
960g	Карбон	Карбон	C
10 L	Метанол	Метанол	CH3OH
8480g	Натрийумбикарбонат	Бикарбонат натрия	NaHCO₃
	=1,6 кг Цианистый натрий	=1,6 кг Цианистый натрий
Бензилхлорид (C3H3CH2CI) - Бензилхлорид (3)
2300g	Натрийгидроксид	Гидроксид натрия	NaOH
3400g	Толуол	Толуол	C7H8
	=3125г Бензилхлорид	= 3125 г Бензилхлорид
Бензилцианид (C6H5CH2CN) - Бензилцианид (4)
1600g	Натрийцианид 98 % (2)	Цианид натрия	NaCN
3125g	Бензилхлорид (3)	Хлорид бензила	C6H5CH2Cl
900 мл	Дестиллерт Ванн	Дестиллированная вода	H2O
3,5L	Этанол 100% (Sprit)	Этанол	C2H5OH
	= 2343 г бензилцианида	= 2343 г бензилцианида
Тёрр Этилацетат (CH₃CH₂OCCH₃) Безводный этилацетат (5)
2,9L	Этилацетат	Этилацетат	CH₃CH₂OCCH
260g	Фосфорпентоксид	Пентоксид фосфора	P2O5
	= 2,7 л Тёртый этилацетат	= 2,7 л Безводный этилацетат
Iseddik ( CH₃COOH ) Ледяная уксусная кислота (6)
1,3 кг	Натрийацетат	Ацетат натрия	C2H3NaO2
1950 мл	Svovel Syre	Серная кислота	H2SO4
	=900 мл Iseddik	=900мл ледяная уксусная кислота
P2P- Фенилацетон (C6H5CH2COCH3) - Фенилацетон
600г (26моль)	Натрий металлический (1)	Металлический натрий	NA
7L	Этанол 100% (сприт)	Этанол	C2H5OH
1,5 кг	Кальцийклорид (7)	Хлорид кальция	CaCl2
2,4л (20моль)	Бензилцианид (2,3,4)	Бензилцианид	C6H5CH2CN
2,7 л (30 ммоль)	Тёрр Этилацетат (5)	Этилацетат	CH₃CH₂OCCH
8 л Д ванн	Дестилерт Ванн	Дестиллированная вода	H2O
6L	Диэтиловый эфир (8)	Диэтиловый эфир	(C2H5)2O
500g	Натрийсульфат (9)	Сульфат натрия	Na2SO4
900 мл	Исэддик (6)	Ледяная уксусная кислота	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Серная кислота	H2SO4
	= 1300 г Фенилацетон		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Задумывались ли вы о P2P-синтезе с помощью реактива Гриньяра? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Вы можете получить толуол из бензола, а затем хлорид бензола. Или окислить толуол до бензальдегида.

 

[G.Patton]

Для дальнейшей очистки NaCN существует два способа.

• Безопасный, медленный способ: превратить нечистый NaCN в берлинскую лазурь, отфильтровать ее из раствора, прокалить берлинскую лазу с помощью расплавленного гидроксида натрия, чтобы снова превратить ее в NaCN, и очистить ее путем перекристаллизации из этанола и воды.
• Опасный и быстрый способ: превратите NaCN в берлинскую лазурь, затем добавьте серную кислоту и осторожно нагрейте колбу, чтобы отогнать полученный HCN и поместить его в охлажденный спиртовой раствор NaOH (метанол - хороший выбор). Поскольку этот способ предполагает работу с газообразным HCN, не делайте этого, если у вас нет опыта, и это обязательно должно быть сделано на улице или в дымовом шкафу. Нечистый NaCN, как правило, содержит некоторое количество цианата натрия, который при контакте с сильной кислотой выделяет изоциановую кислоту, которая может загрязнить ваш дистиллят, но также содержит много карбоната натрия, который при реакции с кислотой выделяет углекислый газ, который вступает в реакцию с гидроксидом натрия и снова образует карбонат натрия, загрязняя ваш конечный продукт.

 

[Needtolearn]

Большое спасибо. Заранее прошу прощения за то, что я немного отсталый и задаю много вопросов, но здесь так много возможных путей, но все они содержат по крайней мере один или несколько химических реактивов, которые практически невозможно достать. Но я хотел бы попробовать регент Гриньяра, но не могу достать сухой лед, поскольку в моей стране он является контролируемым веществом. Я могу купить сухой лед для "пескоструйной" обработки (крошечные гранулы твердого Co2), но он немного дорогой, и, насколько я знаю, минимальный заказ составляет что-то глупое вроде 600 кг/заказ. Это не будет проблемой, когда я отсортирую список материалов, отработаю синтез и буду готов начать производство.

Как можно окислить толуол, чтобы получить бензельдегид? Если этот метод дает высокий выход? Тогда я могу сделать P2NP и использовать его вместо него. Но делать нитроэтан все равно несколько мучительно. Натриевую селитру купить невозможно (я могу купить соль для выдержки мяса с 3% селитры внутри), но это тоже глупо дорого, и, насколько я знаю, разделить соли невозможно. Это значит, что если я не смогу сделать аппарат и сделать свой собственный, единственным вариантом получить ее будет контрабанда из другой страны, а значит, я могу просто контрабандировать готовый продукт вместо этого.

"Безопасный, медленный способ: превратить нечистый NaCN в берлинскую лазурь, отфильтровать ее из раствора, прокалить берлинскую лазурь с помощью расплавленного гидроксида натрия, чтобы снова превратить ее в NaCN, и очистить ее, перекристаллизовав из этанола и воды."

Я нашел это в Интернете. Я не понимаю, как это будет работать. И если этот метод работает - не будет ли проще / имеет больше смысла купить берлинскую лазурь из компании? Насколько я знаю, это текстильный краситель, так что это не должно быть ограниченным химикатом? Кто-нибудь здесь знает, если берлинская лазурь находится в каких-либо списков наблюдения?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, я так не думаю.
Выделение совсем не агрессивное. Цианидные лиганды прикреплены к железным сердечникам очень прочно. Если вы хотите выделить HCN из этого соединения, то вам нужно добавить его в разбавленную серную кислоту (30% или около того) и нагреть. В этом случае HCN выделяется, но даже тогда это происходит медленно. Высокая концентрация фосфорной кислоты, скорее всего, тоже выделит HCN, но для этого также потребуется нагревание.

Пропускание HCN через водный раствор NaOH или KOH не дает цианида при выпаривании раствора досуха. Большая часть HCN снова выделяется в таких условиях, и в лучшем случае вы получите сильно щелочную смесь NaCN/NaOH. Также будут протекать побочные реакции, в ходе которых HCN/CN(-) окисляется, и вы, скорее всего, получите коричневую гадость.

Вы можете попробовать получить NaCN из этанола или метанольного раствора NaOH.

Остерегайтесь, работать с HCN крайне опасно. Что-то вроде 50 мг газа может сбить вас с ног! Если у вас нет большого опыта работы со сложными химическими аппаратами, не делайте HCN так, как вы предложили.

Держите поблизости набор противоядий (амилнитрат, тиосульфат натрия с нитритом тоже работает) и никогда не работайте с HCN в одиночку. Кроме того, не забудьте узнать, как применить противоядие в случае необходимости. Изучите это, прежде чем работать с HCN, как вы, так и другой человек, который находится рядом.

 

[Needtolearn]

Спасибо за ответ. Я использую систему дыхания под давлением с костюмом с положительным давлением. И реакционная "коробка/комната" также находится под отрицательным давлением с глупым избыточным потоком воздуха, который ведет к системе фильтрации. Но я рассматривал другие способы проведения синтеза, чтобы уменьшить потребность в химикатах. Сейчас объем, необходимый для производства 1 кг, слишком велик. Самый низкий текущий расчетный вес всех химических веществ, включая кислоты, сейчас составляет 67 кг для производства 1 кг амфетамина.