MgSO4 связывается с аминами (убивает выход?!)

[Mr Gargamel]

Здравствуйте, при очистке 1n и 2n аминов я получаю 0% выход при барботировании hcl в толуоле+аминный продукт (50г амина в 300мл толуола) - (я использовал 20-30 MgSO4 для предварительной сушки органической фазы)

Я немного погуглил и обнаружил, что MgSO4 несовместим с кислоточувствительными соединениями

пожалуйста, посмотрите :

4.7: Работа над реакцией

Ключевой шаг в проведении реакции и выделении продукта происходит сразу после завершения реакции и называется "отработкой" реакции. Под отработкой понимаются методы, направленные на ...

chem.libretexts.org

может ли быть так, что MgSO4 поглотит весь мой продукт и испортит мой выход?
и если да, то как возможно, что этот абсорбент MgSO4, который я так часто использовал в учебнике, чтобы получить продукт и газ из mdma + meth?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Вы говорите: "Я использовал 20-30 грамм MgSo4...", 20-30 грамм?! На какой объем растворителя? 300 мл? 30 г сульфата могут поглотить 15 г воды, что составляет 5% от вашего органического растворителя.

 

[Mr Gargamel]

да, используется почти 20 г этого материала для 400 мл толуола растворителя.....
Я вижу, что во многих учебниках используется такое количество.... (20-50г на +-0.5л растворителя)
Почему люди используют MgSO4, если он привлекает амин?
NaOH должен быть более подходящим для сухих аминов ..... нет?
или я что-то упустил?

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Osmosis Vanderwaal]

Гидроксид натрия для сушки чего-либо? Я не химик, но я использую его для нейтрализации кислоты, очистки стоков и т. д. Однажды я делал A/B экстракцию и использовал растительное масло в качестве неполярного. Я нейтрализовал его щелочью и угадайте, что произошло..... Оно превратилось в мыло 🫧. Оно может быть хорошим влагопоглотителем, но я бы не стал использовать его в качестве сушильного агента. Он диссоциирует в воде на Na+ и Oh-, так что нет, он не может быть сушильным агентом.

 

[Mr Gargamel]

Я вижу, что, например, для сушки анилина (который, кстати, является первичным амином) используют KOH, и, наверное, не просто так... (посмотрите учебник по nile red на youtube)
В 2-3 источниках я нашел, что MgSO4 является кислотой и не рекомендуется для аминов.

Кстати, я только что успешно высушил толуол с помощью NaOH, я использую его как влагопоглотитель, потому что в настоящее время у меня нет KOH, который является более сильным влагопоглотителем.

Несмотря на все мои исследования, я не понимаю, почему в большинстве учебников они используют осушитель MgSO4.
Они озеро знаний или я пропустил здесь что-то?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Я, пожалуй, прекращу комментировать и освобожу место для того, кто знает больше меня, но в этом списке не хватает лучшего сушильного агента,

Спойлер: не подглядывайте :)

Молекулярное сито

- инертное, многоразовое, может быть оставлено в растворителе, работает при температуре ниже нуля и не поглощает ничего крупнее воды (3г)

 

[Ortist]

Маловероятно, что 20 г MgSO4 вызвали такую катастрофу.

Ваша смесь ролуола все еще основная или нейтральная?

Этилацетат отлично подходит для газообразования.

 

[Mr Gargamel]

да... я очищаю диметиламиламин первый запуск без MgSO4 я получаю хороший урожай белых снежных хлопьев внезапно после газа (сухой фракционной дистилляцией).
Во втором случае я использовал MgSO4, как только я добавил влажный фрибаз в раствор толуол+MgSO4, он стал мутным, после того как я отфильтровал его и выделил газ, ничего не получилось.
(Только светло-розовый кислый раствор, похожий на SLP)

В другом небольшом тесте я использую NaOH для сушки и получаю хлопья снега ... как только я газирую его до очень кислого уровня, хлопья снова растворяются и дают прозрачный толуольный раствор, я пытаюсь продуть его большим количеством воздуха при перемешивании и хлопья возвращаются, похоже, что кислый раствор HCL-толуола способен растворить продукт. кто-нибудь знает об этом? ?
В любом случае, я смог восстановить кристалл, просто выдув HCL из толуола воздухом изо рта.

 

[Raz]

У меня были те же проблемы при сушке послереакционного раствора с MgSO4. Дерьмовые результаты. Я думаю, что MgSO4 на самом деле ничего не делает с аминами, но поскольку амины будут сильнее притягивать воду в растворе, они окажутся в ловушке в набухающем MgSO4, поскольку он слипается, поглощая воду.
Большая часть того, что вы читаете в Интернете и находите в сети, является чисто теоретической или повторяющейся информацией, которую люди читают. Почти ничего из этого не основано на практическом опыте, как я заметил. Поэтому человеку приходится брать любую информацию, которую он читает, и перепроверять ее, чтобы убедиться, что она имеет достаточно смысла, чтобы быть правдой. Например, использование MgSO4 для сушки растворов после рефлюкса. Конечно, MgSO4 будет хорошо работать для больших партий, но только потому, что он не сможет уловить все амины, так как есть только небольшая часть воды, которая будет заполнена аминами. Скорее всего, это и есть причина постоянных низких выходов, о которых сообщается во всех старых статьях. Таким образом, в небольших тестовых сокращениях после добавления MgSO4 для высушивания раствора почти весь продукт находится в небольшом количестве воды, а затем оказывается в ловушке в набухающем MgSO4.