Реактивы:
1. 134 г P2P медленно растворяют в 1000 мл абсолютного THF.
2. В течение 30 минут добавляют 46,58 г раствора MeNH2 в 1000 мл абсолютного THF. (Этот раствор готовится путем капельного добавления 116 мл 40% водного раствора метиламина к сухим гранулам NaOH (около 250 г) с помощью капельной воронки при постоянном давлении. Выделяющийся газ MeNH2 вдувают в холодный THF, помещенный на ледяную баню).
- 134 грамма 1-фенил-2-пропанона P2P (1 моль, 1,0 эквив)
- 46,58 грамм Метиламина (1,5 моль, 1,5 эквив) в 1000 мл тетрагидрофурана (THF)
- 120 грамм Ледяная уксусная кислота GAA (2 моль, 2,0 эквив)
- 318 грамм Триацетоксиборогидрид натрия NaBH (AcO)3 (STAB ) (1.5 моль. 1.5 эквив)
- Тетрагидрофуран (THF) 2000 мл
- 2 N раствор NaOH прибл. 2000 мл
- Этилацетат EtAc
- Сульфат магния MgSO4
- Рассол
1. 134 г P2P медленно растворяют в 1000 мл абсолютного THF.
2. В течение 30 минут добавляют 46,58 г раствора MeNH2 в 1000 мл абсолютного THF. (Этот раствор готовится путем капельного добавления 116 мл 40% водного раствора метиламина к сухим гранулам NaOH (около 250 г) с помощью капельной воронки при постоянном давлении. Выделяющийся газ MeNH2 вдувают в холодный THF, помещенный на ледяную баню).
3. Медленно добавляют 120 г ледяной уксусной кислоты.
4. 318 г триацетоксиборогидрида натрия добавляют небольшими порциями по 10-15 г.
5. РМ нагревается примерно до 40-50°C и немного пенится.
6. Бледно-белый, светлый вязкий РМ энергично перемешивают (сверху) в течение 2 часов.
7. Растворитель удаляют ротовапом при пониженном давлении.
8. Остаток тщательно базируют до pH 12 с помощью 2 N раствора NaOH.
9. Свободную основу метамфетамина экстрагируют 2х300 мл этилацетата, органический слой дважды промывают рассолом (примерно по 50 мл), сушат над безводным MgSO4 и концентрируют под пониженным давлением.
Выход: 138 г бледно-коричневого/желтого метамфетаминового масла (92,6%).
Примечания:
Недостатком этой реакции является высокая цена STAB. Хорошая новость: его довольно легко приготовить из NaBH4, THF (или толуола) и ледяной уксусной кислоты в небольшом стехиометрическом избытке.
4. 318 г триацетоксиборогидрида натрия добавляют небольшими порциями по 10-15 г.
5. РМ нагревается примерно до 40-50°C и немного пенится.
6. Бледно-белый, светлый вязкий РМ энергично перемешивают (сверху) в течение 2 часов.
7. Растворитель удаляют ротовапом при пониженном давлении.
8. Остаток тщательно базируют до pH 12 с помощью 2 N раствора NaOH.
9. Свободную основу метамфетамина экстрагируют 2х300 мл этилацетата, органический слой дважды промывают рассолом (примерно по 50 мл), сушат над безводным MgSO4 и концентрируют под пониженным давлением.
Выход: 138 г бледно-коричневого/желтого метамфетаминового масла (92,6%).
Примечания:
Недостатком этой реакции является высокая цена STAB. Хорошая новость: его довольно легко приготовить из NaBH4, THF (или толуола) и ледяной уксусной кислоты в небольшом стехиометрическом избытке.
, ее определенно стоит попробовать.
