Порошок MAPA CAS 16648-44-5 в пересчете на P2P (масштаб 1 кг)

[btcboss2022]

Конверсия:

1. 1 кг порошка MAPA (метил 2-фенилацетоацетат) растворяют в 1 л горячей H2O при перемешивании
2. Добавляется 3 литра 37% HCL
3. Нагревайте при помешивании 7-8 часов при температуре 80-90C, пока маслянистая часть не станет коричневой.
4. Охлаждают в ледяной бане.
5. Теперь в колбе 2 слоя, отделите и сохраните нижний слой и дважды экстрагируйте эфиром или DCM.
6. Добавьте экстракты в первый верхний слой и добавьте к смеси 4 раза по объему H2O и перемешайте.
7. Смесь перегоняют с паром, в первой части перегонки выходит эфир, как только эфир закончится, смените колбу-приемник, чтобы начать получать H2O+P2P (эфир отбрасывается), перегоняйте до тех пор, пока не увидите, что больше не выходит маслянистая вода или запах P2P исчезает из выходящей маслянистой воды.
8. Дайте остыть до комнатной температуры, и вы увидите слой P2P на дне.
9. Разделите слои, в этот момент вы можете решить, пытаться ли извлечь больше из слоя воды или нет, в зависимости от того, насколько чистой вы видите воду.
10. P2P может быть мутным из-за воды, в зависимости от будущего использования, вы можете высушить его с помощью MgSO4.

Получено 680 мл P2P.

 

[Saul]

Не понимаю, почему у этой темы так много просмотров.
Вы нашли легальный способ создания p2p.
Это здорово.

Я тоже обязательно попробую.
Я только собираюсь внести некоторые коррективы.
Я использую серную кислоту 96% CAS 7664-93-9.
Так что мне нужно гораздо меньше воды.

 

[btcboss2022]

Здравствуйте,

Вы должны принять во внимание, что CAS 16648-44-5 сейчас не так легко получить, но этот метод будет работать аналогично в новом CAS порошка BMK Я подтвержу это очень скоро, если что-то изменится, но это будут небольшие изменения наверняка.
Спасибо.

 

[Saul]

скажите, пожалуйста, какое стекло нам нужно для 1 кг порошка

 

[G.Patton]

Колба RB объемом 10 л или колба Эрленмейера;
Рефлюксный конденсатор;
Ледяная баня;
Аквариумный насос со шлангом или большая подготовительная воронка на ~5 л;
Установка для паровой дистилляции (см. лабораторный FAQ);
Колба Эрленмейера объемом 2-5 л;

 

[G.Patton]

Здравствуйте, знаете ли вы, что это не BMK? Это метил 2-фенилацетоацетат (MAPA). Вы ошиблись в CAS вашего вещества или вы проводили синтез из MAPA?

 

[btcboss2022]

Здравствуйте,

Я знаю, что этот CAS - MAPA, но я подумал, что люди лучше поймут порошок BMK, чем MAPA, и конечная цель - P2P в любом случае. Я сделал этот синтез из MAPA да.
Thankis

 

[G.Patton]

Это разные вещества, и название темы вводит в заблуждение, я изменю его.

 

[Germanium]

 

[Germanium]

Как синтезируется MAPA?

 

[G.Patton]

Процедура с MeOH аналогична.

 

[Dope Amine]

Привет, друзья! У меня есть литр mapa, который я хочу перевести на p2p. Мне нужно немного больше информации об этой реакции, если кто-то может любезно помочь.

Какие побочные продукты получаются в результате этой реакции? Метанол и углекислый газ?

Почему необходимо использовать 36 моль кислоты для 5,2 моль MAPA? Я бы хотел уменьшить объем, используя разбавленную серную кислоту (если это хорошо работает). Потребуется ли для этого 36 молей серной кислоты, или можно уменьшить объем до 18 молей, поскольку H2SO4 дипроточен, или достаточно 10 молей серной кислоты?

Большое спасибо

 

[btcboss2022]

Литр MAPA? Это должен быть порошок, пока я не знаю.

 

[Dope Amine]

Извините, я хотел сказать "килограмм". Да, это порошок, а не жидкость.