WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 810
- Reaction score
- 1,117
- Points
- 93
1. Растворите 175 г KOH в 1750 мл воды в колбе объемом 5 л, снабженной рефлюкс-конденсатором и трубкой для ввода газа. Если устройство для перемешивания не требуется, его следует удалить, а открытое горлышко закупорить.
2. Нагрейте смесь до 80 *С и добавьте 500 г тартрата эрготамина. Поддерживайте температуру 80 *C в течение 2 часов.
3. Перелейте смесь в полиэтиленовое ведро емкостью 5 галлонов (из того же материала, что и пластик), заполненное примерно 6 литрами льда. Поместите ведро в охлаждающую смесь, чтобы охладить ниже 10 *C.
4. Нейтрализуйте смесь, добавив холодную разбавленную серную кислоту до конечной точки конго-красного цвета (pH 4,2). Будет видно, что лизергиновая кислота и сульфат калия выпали в осадок.
5. Дайте постоять 2-3 часа, можно больше.
6. Разберите фильтровальную лепешку и поместите в 2-литровый стакан.
7. Сделайте раствор из 150 мл жидкого аммиака и 2,5 л очень холодного сухого денатурированного этанола и добавьте в реакционную смесь.
8. Перемешивайте в течение 1 часа и отфильтруйте. Фильтрат сохраните, а фильтровальную лепешку обработайте аммиачно-этанольной смесью, как указано выше.
9. Второй экстракт отфильтровывают, а кек промывают 250 мл аммиачно-этанольной смеси.
10. Объедините фильтраты и выпарьте до полного высыхания под сильным вакуумом при осторожном нагревании. Не нагревайте при слишком высокой температуре.
11. Соскребите продукт из вакуумного сосуда и поместите в ступку.
12. Смешайте 113 мл метанола с 38 мл воды и промойте продукт. Суспензию в ступке хорошо измельчите и отфильтруйте.
13. Промывают фильтровальную лепешку и сушат при температуре 80-85 *С под высоким вакуумом, получая около 65-75 г порошка от кремово-белого до серо-белого цвета. Это моногидрат лизергиновой кислоты.
Last edited by a moderator: