Проблемы образования соли тартрата ЛСД

[Nicoino]

Привет, ребята, мне очень трудно сформировать тартрат из фрибазы.

Это моя третья попытка, первые две были грязноваты и растворитель, вероятно, не безводный, количество винного камня также было на глаз, чтобы избежать потерь при переносе хлопьев фрибазы в контейнер для взвешивания. Я думаю, что образование геми- и дитартрата могло препятствовать кристаллизации друг друга, поэтому для моей последней попытки были использованы стехиометрические количества.

Я начал с 1060 мг фрибазы кремового цвета, которую растворил в 4 мл безводного теплого метанола, добавил 245 мг винной кислоты и растворил через несколько секунд. Раствор перемешивали в течение нескольких минут, затем по каплям добавляли эфир, следя за тем, чтобы осадок, вызванный одной каплей, растворился, прежде чем добавлять другую.

Очень медленно раствор помутнел, добавили еще несколько капель и продолжали перемешивать в течение нескольких минут.

Через 10 минут я проверил процесс, и, к сожалению, как и в предыдущих неудачных опытах, выпал маслянистый осадок

выпал в осадок без каких-либо кристаллов. Если у кого-нибудь есть совет, буду безмерно благодарен.

Ниже прикреплена фотография фрибазы.

 

[testint]

Почему у вас есть некоторые яйца брат пытается тартрат всю партию вместо небольших фракций, кристаллизация может быть тонкой, как вы знаете, и только три попытки вы сэр джентльмен и ученый
Большое уважение

 

[VeNoMxXx]

Похоже, что для преобразования метанола в соль нужно немного меньше жидкости, и она быстро высыхает. Я бы попробовал использовать чистую воду/метанол, и нужно немного подогреть в темноте, тогда она начнет светиться оранжевым, когда превратится в соль-тратрат.

 

[ViezeGrey]

Здравствуйте, удалось ли вам добиться успеха с момента вашего первого сообщения?

Я нахожусь на похожей стадии, однако вместо остатка у меня образовалось вязкое "желеобразное" образование, которое я не смог кристаллизовать в твердую структуру. Я попытался выпарить часть раствора, чтобы уменьшить долю метанола, однако это не помогло. На другой ноте, вы достигли своей свободной формы через реакцию PyBOP? Или другой реакцией?

 

[VeNoMxXx]

У вас есть доступ к спектрометру? Из чего сделана или выделена свободная основа? ЛСД - это высококлассная химия, а не приготовление метамфетамина.

 

[VeNoMxXx]

Просто напишите мне, если вам нужна поддержка, я могу помочь вам с этим! С наилучшими пожеланиями

 

[VeNoMxXx]

Я сделал LSA тратрат не уверен, как по-другому он действует в преобразовании в соль, я использовал спирт / и чистой воды не уверен, что пропорции точно, но он работал хорошо после добавить тратрат кислоты медленно с небольшим теплом он начал светиться оранжевый в темноте это признак для радиации, что всегда там с кислотой. как вы полностью сделать это было это конечно масло и вода бесплатно?