L
Здравствуйте, я наткнулся на этот синтез, потому что несколько человек убеждены в его эффективности в изомерном разделении, хотел поделиться им. Есть также фотографии, к сожалению, их не удалось вставить.
Приборы:
Круглая колба на 50 мл, круглая колба на 500 мл, рефлюксный холодильник, магнитная мешалка с масляной баней, возможность вакуумной фильтрации, сушильный шкаф (опционально), перегонный мост или роторный испаритель (опционально)
Химические вещества:
L-(+)-тартаровая кислота
D-(-)-тартаровая кислота
Бензоилхлорид
Диэтиловый эфир
Толуол
Ацетон
Примечание: Будьте осторожны при работе с горячим бензоилхлоридом.
Характеристики:
2,3-Дибензоил винный ангидрид:
10 г энантиомерно чистой винной кислоты (D-(-)- или L-(+) винная кислота) помещают в 27 мл бензоилхлорида и нагревают до 130 °C до затвердевания. Нагревают до тех пор, пока содержимое поршня не перестанет перемешиваться (примерно 1-3 ч). После охлаждения до комнатной температуры твердое вещество суспендируют в примерно 20 мл диэтилового эфира, фильтруют и промывают диэтиловым эфиром (2х15 мл). Затем перекристаллизовывают (около 200 мл), промывают толуолом и сушат в сушильном шкафу при 140 °C.
высушивают до постоянной массы.
Выход (2,3-дибензоил-L-тартратный ангидрид): 20,0 г (88% д.т.).
Выход (2,3-дибензоил-D-тартаровый ангидрид): 17,4 г (76% д.т.)
2,3-Дибензоил винная кислота:
2,3-дибензоил винный ангидрид суспендируют в колбе объемом 500 мл в смеси 100 мл ацетона и 50 мл воды и нагревают до кипения в течение часа. Ацетон отгоняют, а полученную эмульсию доливают водой до 400 мл. Смесь нагревают до кипения в течение 15 мин и охлаждают до комнатной температуры при энергичном перемешивании, в результате чего выпадает белое твердое вещество. Его фильтруют, промывают водой и сушат в сушильном шкафу над хлоридом кальция.
((-)-2,3-дибензоил-L-тартаровая кислота):
((+)-2,3-дибензоил-D-тартаровая кислота):
Здравствуйте, я наткнулся на этот синтез, потому что несколько человек убеждены в его эффективности в изомерном разделении, хотел поделиться им. Есть также фотографии, к сожалению, их не удалось вставить.
Приборы:
Круглая колба на 50 мл, круглая колба на 500 мл, рефлюксный холодильник, магнитная мешалка с масляной баней, возможность вакуумной фильтрации, сушильный шкаф (опционально), перегонный мост или роторный испаритель (опционально)
Химические вещества:
L-(+)-тартаровая кислота
D-(-)-тартаровая кислота
Бензоилхлорид
Диэтиловый эфир
Толуол
Ацетон
Примечание: Будьте осторожны при работе с горячим бензоилхлоридом.
Характеристики:
2,3-Дибензоил винный ангидрид:
10 г энантиомерно чистой винной кислоты (D-(-)- или L-(+) винная кислота) помещают в 27 мл бензоилхлорида и нагревают до 130 °C до затвердевания. Нагревают до тех пор, пока содержимое поршня не перестанет перемешиваться (примерно 1-3 ч). После охлаждения до комнатной температуры твердое вещество суспендируют в примерно 20 мл диэтилового эфира, фильтруют и промывают диэтиловым эфиром (2х15 мл). Затем перекристаллизовывают (около 200 мл), промывают толуолом и сушат в сушильном шкафу при 140 °C.
высушивают до постоянной массы.
Выход (2,3-дибензоил-L-тартратный ангидрид): 20,0 г (88% д.т.).
Выход (2,3-дибензоил-D-тартаровый ангидрид): 17,4 г (76% д.т.)
2,3-Дибензоил винная кислота:
2,3-дибензоил винный ангидрид суспендируют в колбе объемом 500 мл в смеси 100 мл ацетона и 50 мл воды и нагревают до кипения в течение часа. Ацетон отгоняют, а полученную эмульсию доливают водой до 400 мл. Смесь нагревают до кипения в течение 15 мин и охлаждают до комнатной температуры при энергичном перемешивании, в результате чего выпадает белое твердое вещество. Его фильтруют, промывают водой и сушат в сушильном шкафу над хлоридом кальция.
((-)-2,3-дибензоил-L-тартаровая кислота):
((+)-2,3-дибензоил-D-тартаровая кислота):