Я могу привезти NaBH4, растворенный в метаноле
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P необходимо прореагировать с метиламином, чтобы образовался имин, который затем можно восстановить с помощью NaBH4 (еще лучше - триацетоксиборогидрида Na).
В какой пропорции следует использовать триацетокси борогидрид?
И какой метод следует использовать для восстановления mdp2p до mdma?
Большое спасибо за помощь.
И какой метод следует использовать для восстановления mdp2p до mdma?
Большое спасибо за помощь.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Триацетоксиборогидрид натрия - это борогидрид натрия, прореагировавший с ледяной уксусной кислотой, и да, он лучше в качестве селективного восстановителя, но вот что она забыла упомянуть, так это то, что триаксетоксиборогидрид натрия легко гидролизуется при взаимодействии с водой, поэтому любой водный метиламин будет вступать в реакцию, Я рекомендую либо зачерпывать борогидрид ложкой небольшими порциями в реакционную смесь при сильном помешивании и в охлажденной бане, либо вместо этого использовать цианоборогидрид натрия с метиламином HCl, использование цианоборогидрида натрия даст вам 95%, однако при этом образуется HCN, так что есть такая причина
могу ли я использовать цианоборогидрид натрия в том же объеме, что и борогидрид натрия?
Например, на 1000 г mdp2p расходуется 100 г борогидрида натрия.
Можно ли при использовании mdp2p 1000 г использовать 100 г цианоборогидрида натрия?
И могу ли я использовать метод с ложкой небольшими порциями в реакционную смесь при сильном нагревании и в охлажденной бане?
Большое спасибо за ответ и помощь.
Например, на 1000 г mdp2p расходуется 100 г борогидрида натрия.
Можно ли при использовании mdp2p 1000 г использовать 100 г цианоборогидрида натрия?
И могу ли я использовать метод с ложкой небольшими порциями в реакционную смесь при сильном нагревании и в охлажденной бане?
Большое спасибо за ответ и помощь.
- By OrgUnikum
Вы можете использовать его, он действительно очень хорошо подходит для этой задачи, но вы сталкиваетесь с проблемой образования цианида при контакте с кислотами, и без ОЧЕНЬ хорошей обработки после реакции в конечном продукте всегда будут присутствовать как минимум следы цианида, что обычно приводит клиентов в истерику, если они обнаруживают цианид в тесте, даже если он находится в совершенно незначительных количествах.
Кроме того, это очень дорого, в то время как STAB можно изготовить самостоятельно всего лишь за стоимость уксусной кислоты. Конечно, от циано или STAB требуется гораздо больше, чем от самого NaBH4, STAB и Cyano фактически отдают меньше одного водорода на восстановление, NaBH4 теоретически дает четыре, практически - скорее два с половиной.
Кроме того, это очень дорого, в то время как STAB можно изготовить самостоятельно всего лишь за стоимость уксусной кислоты. Конечно, от циано или STAB требуется гораздо больше, чем от самого NaBH4, STAB и Cyano фактически отдают меньше одного водорода на восстановление, NaBH4 теоретически дает четыре, практически - скорее два с половиной.
- By LazZzZz
Опять же, проблема возникает из-за неспособности STAB реагировать с водой, а цианоборогидрид натрия стоит около 80 долларов за кг на ali или других сайтах перепродажи, и если вы проведете дистилляцию свободного основания амина под вакуумом, то сможете удалить весь HCN, прореагировав полученное свободное основание с гидроксидом натрия.
"Да, брат, просто проведите вакуумную дистилляцию, ничего сложного", - говорит он пользователю, который не понимает, что такое молярность.
- By OrgUnikum
Сам NaBH4 практически не реагирует с водой и метанолом при достаточно низкой температуре <15 °C и сильнощелочной среде. При таких условиях выход MDMA может составлять > 90% от теории.
Говоря очевидное: "сильнощелочная", то есть очень основная среда, легко достигается с помощью хорошего количества NaOH или метоксида натрия. Конечно, содержание воды должно быть как можно меньше. Но таким образом для обработки 1 кг MDP2P достаточно ~250 г NaBH4 или меньше, а это означает меньший объем реакции и более легкую работу.
Говоря очевидное: "сильнощелочная", то есть очень основная среда, легко достигается с помощью хорошего количества NaOH или метоксида натрия. Конечно, содержание воды должно быть как можно меньше. Но таким образом для обработки 1 кг MDP2P достаточно ~250 г NaBH4 или меньше, а это означает меньший объем реакции и более легкую работу.
Сколько воды нужно смешать с 250 г NaBH4?
и сколько NaOH следует добавить
Дистиллированная вода должна иметь температуру 15 градусов или нет?
Большое спасибо за помощь.
и сколько NaOH следует добавить
Дистиллированная вода должна иметь температуру 15 градусов или нет?
Большое спасибо за помощь.
Борогидрид натрия реагирует с водой с выделением водорода, даже если гидроксид натрия выступает в качестве иона-зрителя, поскольку образование имина обратимо из-за воды, тогда это будет менее эффективный метод, поскольку метиламин HCl будет реагировать с борогидридом в простой кислотно-основной реакции, даже если вы перекачаете безводный метиламин в метанол и будете использовать его, вы все равно достигнете только 65-70% из-за повышения температуры на молекулярном уровне, что приводит к таким вещам, как димеризарион. Цианоборогидрид натрия по-прежнему лучше всего подходит для восстановления иминов, поскольку метиламин HCl можно использовать, а значит, все можно просто растворить в одной большой ванне и перемешивать в течение 2-3 дней. Если вы проводите закалку на открытом воздухе, то все будет в порядке, только не надышитесь газом.
Есть ли у кого-нибудь статьи по восстановлению цианоборогидрида натрия? Или есть ли какие-нибудь сообщения?
Образуется ли имин с помощью кетона и MeAm HCL? Какой растворитель используется для реакции, используется ли поглотитель воды
Образуется ли имин с помощью кетона и MeAm HCL? Какой растворитель используется для реакции, используется ли поглотитель воды
- By LazZzZz
Это не слишком сложно, я примерно объяснил.
Первый шаг - расчет молей, на каждый моль кетона, который вы используете, вы будете использовать 50% избыток цианоборогидрида натрия и 5X молярный избыток при добавлении метиламина HCL, это может показаться много, но это необходимо. Если вы используете 1 моль кетона, вам понадобится 1,5 моль циано и 5 моль MeNH3Cl, и не забудьте растворить все в большом количестве метанола. Никаких поглотителей воды не используется, так как реакция будет проходить в течение нескольких дней, что приведет к почти количественному выходу. После завершения реакции излишки цианоборогидрида уничтожаются HCl или уксусной кислотой, а весь метанол удаляется (предпочтительно в ротационном насосе). После того как весь метанол испарится, вам нужно будет заново растворить кек в воде и медленно добавить концентрированный гидроксид натрия, поддерживая низкую температуру. Наконец, добавьте неполярный растворитель, например ксилол или толуол, и проведите промывку водой, промывку бикарбонатом натрия и, наконец, промывку хлоридом натрия и отделите органические слои. Пропустите газообразную HCl через растворитель со свободным амином, поместите в воронку Бюхнера и промойте холодным ацетоном. Для рекристаллизации доведите до кипения 50%50%-ный раствор IPA:H2O, добавьте 1 грамм амина на 3 мл и оставьте выпариваться на пару дней, наслаждайтесь.
Первый шаг - расчет молей, на каждый моль кетона, который вы используете, вы будете использовать 50% избыток цианоборогидрида натрия и 5X молярный избыток при добавлении метиламина HCL, это может показаться много, но это необходимо. Если вы используете 1 моль кетона, вам понадобится 1,5 моль циано и 5 моль MeNH3Cl, и не забудьте растворить все в большом количестве метанола. Никаких поглотителей воды не используется, так как реакция будет проходить в течение нескольких дней, что приведет к почти количественному выходу. После завершения реакции излишки цианоборогидрида уничтожаются HCl или уксусной кислотой, а весь метанол удаляется (предпочтительно в ротационном насосе). После того как весь метанол испарится, вам нужно будет заново растворить кек в воде и медленно добавить концентрированный гидроксид натрия, поддерживая низкую температуру. Наконец, добавьте неполярный растворитель, например ксилол или толуол, и проведите промывку водой, промывку бикарбонатом натрия и, наконец, промывку хлоридом натрия и отделите органические слои. Пропустите газообразную HCl через растворитель со свободным амином, поместите в воронку Бюхнера и промойте холодным ацетоном. Для рекристаллизации доведите до кипения 50%50%-ный раствор IPA:H2O, добавьте 1 грамм амина на 3 мл и оставьте выпариваться на пару дней, наслаждайтесь.