Декантация, гравитационная фильтрация и переливание жидкости

[G.Patton]

Введение.

В этой теме я расскажу о некоторых важных лабораторных методах. Трудно переоценить полезное и нужное значение этих операций. Декантирование, гравитационное фильтрование и переливание жидкостей просты, но требуют внимания и небольшого лабораторного навыка. Практика на них - лучший способ научиться вести себя в лаборатории и выполнять простейшие манипуляции. Затем вы можете познакомиться с более сложными темами, такими как фильтрация с отсасыванием, перекристаллизация и горячая фильтрация, и, наконец, дистилляция и дистилляционные системы. Если ваши лабораторные знания невелики, и вы затрудняетесь с названиями стеклянной посуды в этой или связанных выше темах, вы можете использовать эту тему в качестве подсказки.

Декантирование.

Когда необходимо разделить смесь твердого и жидкого вещества, иногда можно слить жидкость, оставив твердое вещество. Этот процесс называется декантированием и является простейшим методом разделения. Декантирование часто используется для удаления гидратированного сульфата натрия (Na2SO4) из органического раствора. Сульфат натрия часто прилипает к стеклянной посуде (рис. 1 a), что позволяет слить жидкость (рис. 1 b). Если жидкость нужно перелить в небольшой сосуд, можно использовать воронку или вылить жидкость на стеклянную палочку для перемешивания, чтобы направить поток (рис. 1 в). К сожалению, существует множество смесей, которые плохо поддаются декантации.

Спойлер: Рис.1

a) Сульфат натрия прилипает к стеклянной посуде; b) Декантирование смеси твердых и жидких веществ; c) Использование стеклянной палочки для перемешивания при декантировании.

Декантация - это процесс разделения компонентов смеси на основе различий в плотности. Вы можете столкнуться с декантацией в повседневной жизни при приготовлении вина или спиртных напитков, но это также мощный метод в химии для отделения твердого вещества от жидкости или выделения двух несмешивающихся жидкостей. Декантация проста, но ее недостаток в том, что она не позволяет идеально разделить компоненты смеси. Небольшое количество одного компонента теряется при сборе другого, или же сбор идет слишком далеко, и смесь загрязняется вторым компонентом.

Как работает декантация.
Декантация включает в себя два этапа.

• Осаждение: При седиментации используется гравитация или центрифуга для разделения компонентов смеси по плотности.
• Декантирование: Декантирование - это выливание или отсасывание верхнего компонента смеси или сливание нижнего компонента.

Твердый компонент называется "осадком" (или "гранулами", если используется центрифугирование). Жидкий компонент, который собирается, называется "декант".

Основной принцип декантации заключается в том, что более тяжелые (плотные) вещества тонут, а более легкие (менее плотные) - всплывают. В простейшей форме декантация использует силу тяжести для разделения твердого и жидкого вещества или двух несмешивающихся жидкостей. Более легкий компонент выливается или отсасывается из верхней части смеси. В качестве альтернативы более тяжелый компонент сливается с помощью сепарационной воронки.

Небольшие объемы декантируют с помощью пробирок, наклоненных под углом 45 градусов в штативе для пробирок. Угол позволяет более тяжелым частицам скользить по пробирке, а легким - подниматься наверх. Такой угол также облегчает выливание более легкого компонента. Сливать жидкость легче, если она льется по стержню с мешалкой. Процесс декантации замедляется, если пробирки стоят вертикально, поскольку более тяжелый компонент может образовать пробку и не дать легким частицам подняться.

Центрифугирование ускоряет процесс декантации за счет применения центробежной и центростремительной силы. По сути, искусственная сила тяжести быстрее разделяет компоненты смеси. Центрифугирование уплотняет твердые компоненты в гранулы. При выливании жидкости из гранул потери меньше, чем при простой декантации. С помощью делительной воронки декантируют компоненты смесей несмешивающихся жидкостей. Один компонент плавает поверх другого. Воронка сливает компонент, находящийся на дне воронки.

Методы фильтрования.

Существует множество методов, используемых для разделения смеси, содержащей твердое вещество и жидкость. Если твердое вещество хорошо оседает, жидкость иногда можно слить (декантировать). Если твердое вещество имеет очень мелкие частицы или образует мутную смесь, смесь иногда можно центрифугировать или пропустить через фильтр-пипетку (на микроуровне, < 5 мл). Наиболее распространенными методами разделения твердых и жидких веществ в органической лаборатории являются гравитационная и всасывающая фильтрация. Гравитационная фильтрация заключается в проливании смеси твердого вещества и жидкости через воронку с фильтровальной бумагой, что позволяет жидкости просачиваться через нее, а твердому веществу задерживаться на бумаге (рис. 1 a). Всасывающая фильтрация - это аналогичный процесс, с той лишь разницей, что под воронкой создается вакуум, который всасывает жидкость через фильтровальную бумагу (рис. 1 b).

Спойлер: Рис.2

a) Гравитационная фильтрация, b) Всасывающая фильтрация.

У гравитационной и всасывающей фильтрации есть свои плюсы и минусы, но при выборе метода обычно учитывается, что должно быть удержано - твердое вещество или фильтрат. Под "фильтратом" понимается жидкость, прошедшая через фильтровальную бумагу (как показано на рис. 1 a). Гравитационная фильтрация обычно используется, когда задерживается фильтрат, в то время как всасывающая фильтрация используется, когда задерживается твердое вещество. Гравитационная фильтрация предпочтительна, когда фильтрат удерживается, поскольку всасывание может протащить мелкие твердые частицы через поры фильтровальной бумаги, что может привести к получению фильтрата, загрязненного твердым соединением. Всасывающая фильтрация предпочтительна, когда твердое вещество удерживается, так как гравитационная фильтрация гораздо менее эффективна для удаления остаточной жидкости из твердого вещества на фильтровальной бумаге.

Гравитационная фильтрация.

Когда необходимо разделить смесь твердого вещества и жидкости, часто бывает так, что частицы настолько мелкие, что при наклоне колбы они вихрятся и рассеиваются. Такие смеси нельзя декантировать, поэтому альтернативным методом является гравитационная фильтрация. Гравитационная фильтрация обычно используется в тех случаях, когда фильтрат (жидкость, прошедшая через фильтровальную бумагу) остается, а твердое вещество на фильтровальной бумаге отбрасывается. Обычно гравитационную фильтрацию применяют для отделения безводного сульфата магния (MgSO4) от высушенного органического раствора (рис. b). Безводный сульфат магния имеет порошкообразную структуру и при вращении в органическом растворителе образует мелкодисперсные частицы, похожие на снежный шар.

Спойлер: Рис.3

а) Органический раствор, высушенный безводным сульфатом магния, б) Гравитационное фильтрование этого раствора.

Для гравитационного фильтрования смеси налейте ее через сложенную вчетверо фильтровальную бумагу (рис. 4) или рифленую фильтровальную бумагу в воронку и дайте жидкости отфильтроваться, используя только силу тяжести (рис. 3 в). Лучше всего выливать жидкость, как при декантации, то есть как можно дольше удерживать твердое вещество в колбе. Когда твердое вещество начинает выливаться на фильтровальную бумагу, оно может закупорить поры фильтровальной бумаги или замедлить фильтрацию. После окончания выливания промойте твердое вещество на фильтровальной бумаге (и в колбе) несколькими порциями свежего растворителя, чтобы удалить остатки соединения, прилипшего к твердому веществу.

Спойлер: Рис. 4 Создание сложенной в квадрат фильтровальной бумаги. Пунктирными линиями обозначены места сгибов и складок фильтровальной бумаги. Стрелки указывают направление складывания

Сушка органических жидкостей

• Г.Паттон
• 11 сентября 2022 г.
• 6

Сушка органических жидкостей...

Передача жидкостей.

Наливание жидкостей.

При переносе жидкостей объемом более 5 мл их можно наливать непосредственно в сосуды. Градуированные цилиндры и мензурки имеют углубление в горле, поэтому их можно наливать контролируемо, пока два куска стекла касаются друг друга (рис. 5 a). Если вы переливаете из колбы Эрленмейера или переливаете жидкость в сосуд с узким горлом (например, круглодонную колбу), следует использовать воронку. Воронки можно надежно удерживать с помощью кольцевого зажима (рис. 5 b) или держать одной рукой, а другой наливать (рис. 5 c).

Спойлер: Рис.5

a) Наливание жидкости, b) Наливание в воронку, удерживаемую кольцевым зажимом, c) Наливание в воронку, удерживаемую рукой.

Комментарии к измерениям.

Чтобы определить значимый выход химической реакции, важно иметь точные измерения предельного реактива. Менее важно быть точным при манипуляциях с реагентом, который находится в избытке, особенно если реагент находится в многократном избытке.

Часть жидкости, отмеренной градуированным цилиндром, всегда прилипает к стеклянной посуде после наливания, а это значит, что истинный объем дозируемого вещества никогда не будет соответствовать отметкам на цилиндре. Поэтому градуированные цилиндры можно использовать для дозирования растворителей или жидкостей, которые находятся в избытке, в то время как при дозировании или измерении предельного реактива следует использовать более точные методы (например, массу, калиброванные пипетки или шприцы). Градуированный цилиндр может быть использован для дозирования лимитирующего реактива, если впоследствии будет определена масса, чтобы найти точное количество фактически дозированного реактива.

Спойлер: Рис.6 Круглодонные колбы, поддерживаемые:

a) пробковое кольцо на аналитических весах, b) стакан на кастрюльных весах.

При определении массы сосуда на весах лучше не учитывать массу пробкового кольца (рис. 6 а) или другой опоры (например, стакана на рис. 6 б). Пробковое кольцо может намокнуть, на него могут быть пролиты реактивы или выпасть кусочки пробки, что приведет к изменению массы, которое невозможно учесть. Стаканы, используемые для поддержки колб, могут перепутаться, и каждый стакан объемом 100 мл не будет иметь одинаковую массу. Также лучше всего перевозить сосуды с химическими веществами в равновесие в герметичных контейнерах, чтобы минимизировать испарения и предотвратить возможное проливание во время транспортировки.

Использование пипеток Пастера.
Пипетки Пастера (или дозаторы) - наиболее часто используемый инструмент для переливания небольших объемов жидкостей (< 5 мл) из одной емкости в другую. Они считаются одноразовыми, хотя в некоторых учреждениях их можно чистить и использовать повторно, если у них есть способ предотвратить поломку хрупких наконечников.

Спойлер: Рис.7

a) Короткая и длинная пипетки, b) 1 мл, отмеченный на пипетке перманентным маркером.

Пипетки Пастера бывают двух размеров (рис. 7 а): короткие (5,75 дюйма) и длинные (9 дюймов). Каждая из них вмещает около 1,5 мл жидкости, хотя объем зависит от размера колбы пипетки. Общее правило "1 мл равен 20 каплям" не всегда справедливо для пипеток Пастера и может не совпадать для разных пипеток. Соотношение капель для конкретной пипетки и раствора можно определить, подсчитывая капли до тех пор, пока в градуированном цилиндре не наберется 1 мл. В качестве альтернативы можно примерно откалибровать пипетку, отбирая 1 мл жидкости из градуированного цилиндра и отмечая линию объема перманентным маркером (рис. 7 b).

Спойлер: Рис.8

a и b) Создание всасывания с помощью пипетки Пастера, c) Подача жидкости из пипетки Пастера, d) Неправильная подача реагента (жидкость не должна касаться стенок стакана).

Чтобы воспользоваться пипеткой, подсоедините колбу пипетки и поместите наконечник пипетки в жидкость. Сожмите и отпустите колбу, чтобы создать всасывание, в результате чего жидкость начнет поступать в пипетку (рис. 8 а и б). Держа пипетку вертикально, поднесите ее к колбе, в которую нужно перенести жидкость, и поместите наконечник пипетки ниже стыка колбы, но не касаясь ее стенок, а затем нажмите на колбу, чтобы доставить материал в колбу (рис. 7 c). После этого колбу можно несколько раз сжать, чтобы выдуть остатки жидкости из пипетки.

Если приемная колба имеет стык из шлифованного стекла, кончик пипетки при подаче должен находиться ниже стыка, чтобы жидкость не попала на стык, что иногда приводит к застыванию кусочков при соединении. Если пипетку планируется использовать повторно (например, она предназначена для флакона с реактивами), ее следует держать так, чтобы она не касалась стеклянной посуды, где она может загрязниться другими реактивами в колбе (рис. 7 d).

Использование калиброванных пипеток.

Калиброванные пластиковые пипетки.

Когда требуется определенная точность при дозировании небольших объемов жидкости (1-2 мл), градуированный цилиндр не является идеальным вариантом, поскольку при наливании происходит значительная потеря материала. Калиброванные пластиковые пипетки имеют отметки с шагом 0,25 мл для пипетки объемом 1 мл и являются экономичным способом дозирования относительно точных объемов.

Спойлер: Рис.9

a) Калиброванная пластиковая пипетка на 1 мл, b) Всасывание жидкости, c) Нажатие на колбу до нужного объема (стрелка указывает на отметку 1 мл), d и e) Перенос жидкости.

Чтобы использовать калиброванную пластиковую пипетку, наберите в колбу немного жидкости для переноса, как обычно (рис. 9 b). Затем сожмите колбу настолько, чтобы жидкость стекала до нужного объема (рис. 9 c), и сохраняйте положение. Сохраняя колбу нажатой, чтобы жидкость все еще считывалась до нужного объема, быстро переместите пипетку в колбу для переноса (рис. 9 d) и нажмите на колбу еще больше, чтобы доставить жидкость в колбу (рис. 9 e).

Калиброванные стеклянные пипетки.
Когда требуется высокая точность при дозировании жидкостей, можно использовать калиброванные стеклянные пипетки (объемные или градуированные). Объемные пипетки имеют стеклянную колбу в верхней части горлышка и способны дозировать только один определенный объем (например, верхняя пипетка на рис. 10 - это пипетка объемом 10,00 мл). Градуированные пипетки (пипетки Мора) имеют маркировку, которая позволяет им выдавать множество объемов. Обе пипетки должны быть соединены с колбой для отсасывания.

Спойлер: Рис. 10 Объемные и градуированные пипетки и пипеточная колба

Обозначения объема на градуированной пипетке указывают на выдаваемый объем, что поначалу может показаться немного "обратным". Например, если градуированную пипетку держать вертикально, самая верхняя отметка будет 0,0 мл, что означает, что объем не был получен, когда пипетка еще полна. По мере слива жидкости в сосуд отметки объема на пипетке увеличиваются, и самая нижняя отметка часто соответствует полной емкости пипетки (например, 1,0 мл для пипетки объемом 1,0 мл).

Градуированные пипетки могут выдавать любой объем жидкости, что возможно благодаря различиям в маркировке объема. Например, пипетка объемом 1,0 мл может использоваться для подачи 0,4 мл жидкости: а) забор жидкости до отметки 0,0 мл, затем слив и подача жидкости до отметки 0,4 мл, или б) забор жидкости до отметки 0,2 мл, слив и подача жидкости до отметки 0,6 мл (или любая комбинация, где разница в объемах составляет 0,4 мл).

Важно внимательно изучить маркировку на градуированной пипетке. На рис. 11 a показаны три разных пипетки объемом 1 мл. Самая левая пипетка имеет отметки через каждые 0,1 мл, но не имеет промежуточных отметок, поэтому она менее точна, чем две другие пипетки на рис. 11 a. Две другие пипетки отличаются отметками на дне. Самая нижняя отметка на средней пипетке - 1 мл, а самая нижняя отметка на крайней правой пипетке - 0,9 мл. Чтобы набрать 1,00 мл с помощью средней пипетки, необходимо слить жидкость с отметки 0,00 мл до отметки 1,00 мл и оставить последний дюйм жидкости. Чтобы набрать 1,00 мл с помощью крайней правой пипетки, необходимо слить жидкость с отметки 0,00 мл полностью через наконечник, намереваясь набрать полный объем.

Спойлер: Рис.11 Три градуированные пипетки объемом 1 мл с разными отметками:

a) нижняя часть пипеток, b) верхняя часть пипеток

Пипетки калибруются "на выдачу" (TD) или "на удержание" (TC) до обозначенного объема. Пипетки маркируются буквами T.C. или T.D., чтобы различать эти два вида, а пипетки для дозирования также маркируются двойным кольцом в верхней части (рис. 12 b). После слива жидкости из пипетки "to-deliver" ее наконечник следует прижать к стенке колбы, чтобы удалить прилипшие капли, при этом в наконечнике останется небольшое количество остаточной жидкости. Пипетка "to-deliver" откалибрована так, чтобы выдавать только ту жидкость, которая свободно стекает с наконечника. Однако после слива жидкости из пипетки "to-contain" остатки жидкости в наконечнике следует "выдуть" давлением из колбы пипетки. Пипетки "to-contain" могут быть полезны при дозировании вязких жидкостей, когда растворитель может быть использован для вымывания всего содержимого.

Спойлер: Рис.12

a и b) Всасывание в пипетку, c) Жидкость отбирается до нужного объема, d) Колба отпускается, а кончик пипетки закрывается пальцем для сохранения положения жидкости.

В этом разделе описаны методы использования калиброванной стеклянной пипетки. Эти методы предназначены для использования с чистой и сухой пипеткой. Если на кончике пипетки есть остатки жидкости от воды или от предыдущего использования с альтернативным раствором, следует использовать свежую пипетку. В качестве альтернативы, если реагент не особенно дорогой или реактивный, пипетку можно "кондиционировать" реагентом, чтобы удалить остатки жидкости. Для кондиционирования пипетки дважды ополосните ее полным объемом реагента и соберите остатки в контейнер для отходов. После двух ополаскиваний остатки жидкости в пипетке будут заменены реагентом. При последующем наборе реагента в пипетку он не будет разбавлен или изменен каким-либо образом.

Чтобы использовать калиброванную стеклянную пипетку.

1. Поместите наконечник пипетки в реактив, сожмите колбу и соедините ее с верхней частью пипетки (рис. 12 a и b).
2. Частично ослабьте давление на колбу, чтобы создать отсос, но не отпускайте руку полностью, иначе вы можете создать слишком большой вакуум, что приведет к резкому всасыванию жидкости в колбу пипетки. Всасывание должно происходить до тех пор, пока жидкость не поднимется до нужной отметки (рис. 12 c).
3. Нарушите герметичность и извлеките колбу пипетки, затем быстро поместите палец на пипетку, чтобы предотвратить вытекание жидкости (рис. 12 d).
4. Легким покачивающим движением или легким ослаблением давления пальца впустите крошечное количество воздуха в верхнюю часть пипетки, чтобы медленно и контролируемо слить жидкость, пока мениск не достигнет нужного объема (на рис. 13 a показан объем 0,00 мл).
5. Плотно прижимая пальцем верхнюю часть пипетки, поднесите ее к колбе, в которую будет подаваться жидкость, и снова впустите в верхнюю часть пипетки небольшое количество воздуха, чтобы медленно слить жидкость до нужной отметки (на рис. 13 b и c объем подаваемой жидкости составляет чуть менее 0,20 мл).
6. Прикоснитесь кончиком пипетки к боковой стенке контейнера, чтобы согнать все повисшие капли, и выньте пипетку.
7. Если при использовании пипетки T.C. жидкость стекала на дно пипетки, используйте давление колбы пипетки, чтобы выдуть оставшуюся каплю. Не выдувайте остаточную каплю при использовании Т.Д. пипетки.
8. Если используется объемная пипетка, жидкость следует отбирать с помощью отсоса до отмеченной линии над стеклянной колбой (указано на рис. 13 d). Жидкость можно слить в новый контейнер, полностью освободив палец от верхней части. Когда жидкость перестанет стекать, следует коснуться кончиком пальца края колбы, чтобы удалить все прилипшие капли, но не вытеснять оставшуюся каплю (аналогично пипетке T.D.).

Спойлер: Рис.13

a) Красная жидкость до отметки 0 мл, b) доставка реагента, c) конечный объем, d) объемная пипетка (стрелка указывает на отметку заполнения).

Дозирование высоколетучих жидкостей.

При попытке дозирования высоколетучих жидкостей (например, диэтилового эфира) с помощью пипетки очень часто жидкость вытекает из пипетки даже без давления на колбу пипетки! Это происходит из-за того, что жидкость испаряется в пространство пипетки, и дополнительные пары приводят к тому, что давление в пространстве пипетки превышает атмосферное. Чтобы предотвратить капание из пипетки, несколько раз выньте и втяните жидкость в пипетку. После насыщения головного пространства парами растворителя пипетка больше не будет капать.

Наливание горячих жидкостей.

Может быть трудно манипулировать сосудом с горячей жидкостью голыми руками. Если вы наливаете горячую жидкость из мензурки, можно использовать силиконовые защитные щипцы для горячих рук (рис. 14 a) или щипцы для мензурок (рис. 14 b и c).

Спойлер: Рис. 14 Переливание жидкостей с помощью щипцов:

а) протектора для горячих рук, б и в) щипцов для мензурок, г) держателя для бумажных полотенец.

При переливании горячей жидкости из колбы Эрленмейера также можно использовать защитные щипцы для горячих рук, но они не очень надежно держат колбу неудобной формы. Для переливания из горячей колбы Эрленмейера можно использовать импровизированный "держатель для бумажного полотенца". Длинный отрезок бумажного полотенца складывается несколько раз в одном направлении до толщины примерно в один дюйм (при желании закрепляется лабораторной лентой, рис. 15 a). Это сложенное бумажное полотенце можно обернуть вокруг верхней части мензурки или колбы Эрленмейера и зажать, чтобы удержать колбу (рис. 14 d и рис. 15 b).

При переливании горячей жидкости из колбы Эрленмейера держатель бумажного полотенца должен быть достаточно узким, чтобы полотенце не доходило до верха колбы. В противном случае жидкость при наливании будет стекать по бумаге, ослабляя держатель и удаляя, возможно, ценный раствор (рис. 15 c). Когда бумажное полотенце находится на расстоянии от верха колбы, жидкость можно выливать из колбы, не впитывая ее (рис. 15 d).

Спойлер: Рис.15

a) Держатель бумажного полотенца; b) Держание колбы Эрленмейера с помощью держателя бумажного полотенца; c) Слишком широкий держатель, из-за чего жидкость при наливании стекает на бумагу; d) Более узкий держатель, благодаря которому жидкость выливается без стекания.

Заключение.

Надеюсь, это руководство дало вам необходимую информацию, которую вы искали. Я описал три метода настолько хорошо, насколько это возможно. Если у вас остались вопросы, вы можете задать их мне здесь.