CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Стандартная операционная процедура
Преобразование каннабиноидов
Изолят CBD - Δ8 Crude
Реакторный метод
Полный обзор

Область применения:
Описываются процедуры, необходимые для преобразования 10-20 кг высокоочищенного изолята CBD в сырую нефть Δ8THC через реактор объемом 100 л с помощью реагента п-толуолсульфоновой кислоты (TsOH/PTSA).

Потребности в обработке (оборудование):

• Реакционное оборудование (реактор объемом 100 л)
• Тепловая циркуляционная установка реактора
• Охлаждающая установка конденсатора реактора
• Контейнеры 5 галлонов (пищевого класса)
• Контейнеры объемом 1 галлон (пищевой класс)

Потребности в обработке (растворители и расходные материалы):

• nHeptane
• Дистиллированная вода
• Бикарбонат натрия (NaHCO3)
• Соль (NaCl)
• p-Толуолсульфоновая кислота (TsOH/PTSA)

Средства индивидуальной защиты (СИЗ):

• Лабораторный халат (с длинным рукавом)
• Защита глаз
• Респиратор (химический, 3M)
• Черные нитриловые перчатки (5-7 мм)
• Брюки (без шорт)
• Обувь с закрытыми носками, устойчивая к скольжению

Процедура:

• Добавьте изолят КБР в реактор со стеклянной рубашкой.
• Нагрейте изолят КБР до полужидкого состояния.
• Как только изолят КБР начнет плавиться и разжижаться, включите мешалку реактора на 100 об/мин.
• Если мешалка не движется или движется с трудом, выключите ее и дайте изоляту КБР нагреться дольше, пока он не перейдет в более жидкое состояние. Как только раствор станет более жидким, попробуйте перемешать его снова.
• Добавление растворителя. Добавьте равные части (1:1) (CBD:гептан) комнатной температуры/чистого нГептана по объему вводимого CBD. Например, 10 кг CBD = (10 000 мл/10 л/2,64 галлона) гептана, добавленного в реактор, содержащий жидкий CBD.
• Дайте CBD и нГептану полностью гомогенизироваться, установив мешалку на 100-125 об/мин.
• Понизьте температуру циркуляционного нагревателя реактора до 50c!
• Дайте раствору CBD/гептана и циркуляционному нагревателю полностью стабилизироваться при 50c, прежде чем переходить к следующему шагу (важно!).
• Взвесьте реагент п-толуолсульфокислоты в соотношении 1% по объему к исходному изоляту КБР. Например, 1% реагента PTSA на 10 000 г/10 кг изолята КБР = 100 г реагента PTSA.
• Когда температура раствора CBD:Heptane в реакторе полностью стабилизируется до 50c и полностью гомогенизируется, медленно добавьте PTSA в реактор. Добавление PTSA вызовет экзотермическую реакцию и повысит температуру раствора на 20-30c.
• Как только повышение температуры стабилизируется, увеличьте температуру циркуляционного нагревателя реактора с рубашкой до 90-102c (эта температура зависит от температуры окружающей среды, количества реагента в растворе, оборотов мешалки и т.д.). Температура кипения гептана составляет 98,4c).
• Повышайте температуру до тех пор, пока на конденсаторе реактора не появится небольшой рефлюкс. Обратите внимание на незначительное потение на конденсаторе и боковых стенках реактора. Энергичный рефлюкс НЕ нужен и не предназначен для этого метода.
• Как только будет достигнут устойчивый и медленный рефлюкс, оставьте раствор на рефлюксе и конвертируйте в течение 4 часов, не нарушая процесса.
• По окончании 4-часового периода превращения выключите циркуляционный нагреватель реактора и дайте раствору остыть до комнатной температуры (25c).

Жидкостно-жидкостная экстракция (ЖЖЭ) (промывка)
Использование методов LLE в реакторе с помощью дистиллированной воды, бикарбоната натрия (NaHCO3) и соли (NaCl). Удаление нежелательных веществ и нейтрализация рН сырой нефти Δ8. Растворы будут гомогенизированы в контейнерах, затем добавлены в реактор, содержащий раствор Δ8 Crude:Heptane. Этот процесс будет проходить при комнатной температуре, с включенным тепловым циркулятором и установленной температурой, равной комнатной температуре (25c), чтобы исключить любые значительные колебания температуры во время LLE.

Промывка №1, промывка дистиллированной водой. (x2) Добавьте равные части (1:1) дистиллированной воды к общему объему раствора в реакторе. 10 л CBD + 10 л гептана = 20 л общего раствора. Добавьте 20 л/5,28 галлонов (на промывку) дистиллированной воды в реактор, содержащий раствор Δ8 сырой нефти:гептан.

• Включите мешалку на 100 об/мин на 5 минут.
• Выключите мешалку и дайте раствору отделиться в течение 30 минут.
• После 30-минутного разделения выбросьте водно-водный слой на дно реактора.

Промывка № 2, промывка бикарбонатом натрия (NaHCO3) (x2). Добавьте 50 г бикарбоната натрия в каждый галлон дистиллированной воды, необходимой для промывки. Тщательно встряхните/гомогенизируйте каждый галлон перед добавлением в реактор. 50 г на галлон дистиллированной воды. 50 г x 5,28 галлонов = 264 г общего количества NaHCO3, добавленного в дистиллированную воду. Добавьте равные части (1:1) раствора NaHCO3/дистиллированной воды в реактор.

• Включите мешалку на 100 об/мин на 5 минут.
• Выключите мешалку и дайте раствору отделиться в течение 15 минут.
• После 15-минутного разделения выбросьте слой водного раствора/воды/NaHCO3 на дно реактора.

Промывка № 3, промывка солью/ NaCl (NaCl) (x2). Добавьте 50 г соли в каждый галлон дистиллированной воды, необходимой для промывки. Тщательно встряхните/гомогенизируйте каждый галлон перед добавлением в реактор. Соотношение и процедуры взвешивания те же, что и в шаге 3.2. (промывка NaHCO3).

• Включите мешалку на 100 об/мин на 5 минут.
• Выключите мешалку и дайте раствору отделиться в течение 15 минут.
• После 15-минутного разделения выбросьте слой воды/ NaCl на дно реактора.

Промывка № 4, промывка дистиллированной водой. (x2-4) Добавьте в реактор равные части (1:1) дистиллированной воды по объему всего раствора CBD:гептан. Объем такой же, как и в предыдущих промывках.

• Включите мешалку на 100 об/мин на 5 минут.
• Выключите мешалку и дайте раствору отделиться в течение 30 минут.
• После 30-минутного разделения отбросьте водно-водный слой на дно реактора.
• Соберите небольшое количество промытого раствора Δ8 Crude:Heptane из реактора в небольшую мензурку объемом 100 мл.
• Проверьте pH раствора с помощью базовых pH-тест-полосок. Целевой pH составляет 6,5 pH.
• Если раствор далек от целевого pH, повторите шаги 3.4 - 3.4.3.1. еще один или два раза, чтобы нейтрализовать pH.

Советы по промывке. Приобретайте всю дистиллированную воду у одного и того же поставщика, чтобы убедиться, что дистиллированная вода имеет относительно одинаковый pH. Проверьте pH дистиллированной воды перед добавлением бикарбоната натрия или соли. Поскольку и NaHCO3, и NaCl повышают рН раствора, если раствор Δ8 Crude:Heptane остается сильноосновным (10-13 рН), вы можете добавить 50 г NaHCO3 на галлон и 25 г NaCl на галлон, а также 3-5 промывок чистой дистиллированной водой, чтобы помочь нейтрализовать раствор. Чем более нейтральным будет конечный раствор, тем более чистый конечный продукт вы получите при дистилляции.

Сбор Δ8 Crude:Heptane. Удалите и соберите весь раствор Δ8 Crude:Heptane из реактора в пищевые контейнеры объемом 5 галлонов для дальнейшей обработки.

• Если раствор не будет непосредственно перерабатываться для регенерации растворителя и дистилляции, поместите герметичные контейнеры в шкаф для хранения химикатов при комнатной температуре.
• Раствор Δ8 Crude:Heptane нуждается в дальнейшей обработке для получения высокоэффективного Δ8 Distillate. Раствор необходимо очистить от остаточной влаги и растворителей с помощью роторного испарителя, а сырую нефть перегнать с помощью короткого пути или тонкопленочной дистилляции, чтобы получить конечный продукт.

*КОНГРАТУЛИРОВАНИЕ, ВЫ УСПЕШНО СОЗДАЛИ ВЫСОКОКАЧЕСТВЕННУЮ НЕФТЬ Δ8!