Б-нитро-2,5-диметоксистирол? Или что-то в этом роде...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Итак, я попробовал провести реакцию с нитроальдолом, используя этанол в качестве растворителя, так как у меня нет огромного количества нитрометана, чтобы использовать его в качестве растворителя.
По глупости я продержал реакцию всего два часа, не понимая, что в методе Шульгина, из которого парень, чье видео я смотрел, тоже использовал НМ в качестве растворителя, используя ацетат аммония? Насколько я помню.

Короче говоря, я не могу заставить его кристаллизоваться - что наводит меня на мысль, что реакция не была завершена, учитывая, что стиролы должны быть суперлегкими для кристаллизации...

У меня есть только дерьмовая грелка - дешевая, которую почти все покупают в Китае (SM2 или что-то в этом роде - я видел ее под разными брендами, но передняя панель то ли синяя, то ли красная, и она примерно 10 см на 10 см), вроде как все за пределами точки, и честно говоря, я не знаю, поднимется ли она вообще до 101c, скорее всего, но в любом случае, это не было проблемой здесь,
Я перегонял всего два часа, а потом просто перемешивал при комнатной температуре всю ночь, но, как я уже сказал, когда я перелил ICY ICY COLD изопропил, он не разрушился. Сейчас он находится в морозилке, но явно что-то не так, поскольку все всегда упоминают, как легко кристаллизуются эти плохие мальчики-молекулы!

Думаю, причина, по которой я упомянул о своей горячей плите, в том, что я только что купил новую нагревательную мантию, потому что когда я покупал свою, я был так очарован цифровым дисплеем температуры, что забыл проверить, есть ли у нее чертова мешалка! Это была серьезная 🙄😩 раздражающая ситуация.
Честно говоря, до сих пор мне не нужна была мантия с мешалкой, так как я занимался только холодным восстановительным аминированием триптамина в различные психоактивные вещества.

Я вроде как пытался перейти к реакции нитроальдола с 2,5-ТМОБА или 3,4,5-ТМОБА, чтобы также делать свои собственные фенетиламины...

Особенно мне хотелось побаловаться со скалиновыми соединениями, так как я никогда их не пробовал...

Возможно, это немного перегружает эту тему, но я признаюсь, что вчера я впервые попробовал TLC.

Я приготовил смесь 8:2 этилацетат: метанол и использовал ее в качестве подвижной фазы.
У меня получилась пластина (я понял пару вещей только после того, как сделал это, например, что пластины нужно держать за края, как на старой школьной фотографии), но я также, вероятно, не сделал достаточно маленькое "пятно", так как я просто использовал капиллярную трубку, не держа резак посередине и не вытягивая, чтобы сделать микропипетку или как они там называются...
Ах да, черт, я также оставил его в проявочной емкости слишком долго, не понимая, что его нужно вытаскивать до того, как он покроет всю пластину...

Так что я знаю, что мне нужно потренироваться в TLC, прежде чем пробовать... на самом деле все, что угодно, снова...

Так что я думаю, что после всего этого, это будет немного ножом в темноте, спрашивая вас, ребята, почему это не кристаллизуется!!!

Одна вещь, которую я люблю в органической химии - это ловушка 22, когда нужен затравочный кристалл вещества, которое не кристаллизуется, чтобы заставить его кристаллизоваться...lol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ах да, я также добавил достаточно нитрометана для 10 г альдегида и случайно добавил 5 г...

Думаю, я попробую еще раз... на этот раз ДЕЙСТВИТЕЛЬНО глядя на цифры! Ха

Вот идиот...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Также я использую этилендиамин в качестве катализатора...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Попробую еще раз с ацетатом аммония...

Не уверен насчет растворителя. Возможно, мне придется просто откусить пулю и использовать нитрометан. Это дорого и раздражает, потому что я могу получить только 40% масс. с любым растворителем, который я выбрал - поэтому я выбрал DCM, который хорошо работает, и я получил достаточное количество, однако, это занимает время и усилия, чтобы постоянно перегонять дерьмо, в отличие от заказа чистого!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Старайтесь включать в свои сообщения отдельное подробное, но как можно более краткое описание химической процедуры, которую вы выполняли, - так в научном мире принято обмениваться информацией.
Так, вероятно, ваши проблемы будут более очевидны и решатся быстрее.
Если хотите, можете написать мне в сессию, чтобы я помог вам с этим шагом, пока вы не испортили все альдегиды.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Большое спасибо. Честно говоря, многое из того, что я изучал, было сделано через chatGPT, а затем просмотрено (обычно здесь, если я не могу найти бесплатную статью), чтобы подтвердить, что то, что я узнал, действительно правда.
Я считаю, что, возможно, я добавил слишком много метанола и недостаточно долго рефлюксировал.

Сегодня я практиковался в растягивании капиллярных трубок, нанесении пятен и общем TLC... на веществах, которые я ЗНАЮ, что чистые.

Так что я только что нанесла на пластину два пятна 2,5-ДМОБальдегида, а затем два пятна триптамина (я собиралась использовать другой альдегид, но да), и, кажется, все получилось гораздо лучше, чем в прошлый раз.

На самом деле, я думаю, что проблема с синтезом была скорее в том, что он был растворен в слишком большом количестве растворителя, что затрудняло повторную реакцию - думаю, если бы я уменьшил его под давлением после рефлюкса, то, возможно, все получилось бы...

В любом случае, я нашел здесь работу с использованием этилендиамина и IPA в качестве растворителя - я знаю, что многие люди используют ацетат аммония и GAA, но я подумал, что это, вероятно, будет пахнуть сильнее, чем этилендиамин. Могу ошибаться, но все, что содержит аммиак, обычно воняет, так что да.
Я не знал, что это довольно стандартная практика - добавлять каталитические количества этилендиамина и GAA.....

В общем, да, я, вероятно, свяжусь с вами, если область, в которой, как мне кажется, я облажался, я исправлю и все еще не могу разобраться с этим. Если вы не против...

Забавно, но я только что помог кому-то пересечь черту с их n,n-DMT восстановительной анимацией из триптамина, и поэтому мне нравится, как то, что идет вокруг, приходит вокруг.

Если я кому-то напишу, я все уберу и задам все вопросы - я чувствую, что мне стоит попробовать еще раз, исправляя только те вещи, в которых, как мне кажется, я ошибся, прежде чем я с кем-то свяжусь.

У меня просто есть пара вопросов по поводу TLC - ооо, как рифмованно получилось lol
 
Top