Информация и вопросы о синтезе 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (также широко и неправильно известен как 5cl-adb-a или просто "5CL").

Я оставлю описание синтеза, которому я следую, в конце этого поста. У меня также есть настроенные весы для 50 г, 100 г и 500 г, которые вы можете отправить мне в PM, если заинтересованы.

В качестве дополнения: мы успешно синтезировали ADB-BUTINACA большое количество раз, следуя почти идентичной процедуре, только заменив 5-бром-1-пентен на 1-бромбутан и другой основной ингредиент, в идентичности которого я не совсем уверен.
Не было абсолютно никаких проблем с кристаллизацией ADBB, если просто слить содержимое реактора в ледяную воду. Мы обеспокоены тем, что, судя по рассказам о других трудностях, это может быть больше проблемой при синтезе MDMB-4en-PINACA.

Общая информация может быть верной или нет:

• 1-алкильная цепь добавляется к MDMB-INACA путем нуклеофильного замещения
• MDMB-INACA (выступает в качестве субстрата, нуклеофила, который будет замещать атом брома) реагирует с 5-бром-1-пентеном (выступает в качестве электрофила) в присутствии карбоната калия (выступает в качестве основания в этой реакции, обеспечивая гидроксид-ионы (OH-), необходимые для замещения).
• Эта реакция проводится в полярном апротическом растворителе, N,N-диметилформамиде (DMF)
• 5-бром-1-пентен: это соединение выступает в качестве электрофила - атом углерода, связанный с бромом, является электронодефицитным и ищет богатые электронами реагенты для реакции.
• Нуклеофильная атака OH- на промежуточный карбокатион приводит к замещению брома в MDMB-INACA
• Конечный продукт образуется при замещении брома на пент-4-ен-1-ил группу из 5-бром-1-пентена

Информация о механизме:

• общий механизм представляет собой процесс нуклеофильного замещения (SN1), ниже я описал этапы, которые, по моему мнению, будут происходить:
  1. Образование карбокатиона: 5-бром-1-пентен подвергается гетеролитическому расщеплению связи C-Br, образуя промежуточный карбокатион.
  2. Нуклеофильная атака: MDMB-INACA (нуклеофил) атакует электрофильный углерод карбокатиона - бром замещается на пент-4-ен-1-ил группу из 5-бром-1-пентена.

Мои вопросы:
Прежде чем задавать вопросы о варьировании условий реакции и количества реагентов, я был бы очень признателен за любые поправки или указания относительно моего понимания выше ^ от любого, кто хоть немного понимает, о чем идет речь (в отличие от меня, lol).

1. Я вижу различные температуры реакции, варьирующиеся в пределах 60-80°C, а также различное время реакции, варьирующееся в пределах 2-5 часов полного перемешивания при этих температурах.
   • Кто-нибудь знает, каковы идеальные условия для этой реакции?
2. Карбонат калия очень нерастворим в DMF, по крайней мере, при комнатной температуре (в литературе сказано, что растворимость составляет 7,5 г K2CO3 на 1000 мл DMF при 25c), но я также заметил при проведении многих синтезов ADB-BUTINACA, что большая часть k2co3 остается нерастворенной в течение всей реакции даже при 80-90°C.
   • Синтезы ADBB, кажется, прекрасно работают без полного растворения K2CO3.
   • Я просто подумал, что выход может быть улучшен, если K2CO3 полностью растворить в растворе, но, возможно, это не обязательно.
   • Разве растворение K2CO3 не будет иметь значения, если он просто действует как мусорщик, что, если я не ошибаюсь, не является основной функцией K2CO3 в этой реакции?
3. Я вижу различные диапазоны для количества растворителя (2-3 л DMF), количества 5-бромо (465 г-515 г) и количества k2co3 (700 г-856 г).
   • использование эквимолярных количеств MDMB-INACA и 5-бром-1-пентена должно означать использование около 515 г 5-бромо на кг MDMB-INACA (около 3,5 моль) - должен ли я использовать молярный избыток 5-бромо, избыток MDMB-INACA, или эквимолярное количество подходит?
   • Следует ли мне больше склоняться к 2 или 3 литрам DMF?
   • повлияет ли сильный избыток k2co3 на реакцию? 700 г - это уже значительный молярный избыток (около 5,2 моль), я знаю, что избыток увеличит скорость реакции за счет большего количества гидроксид-ионов, но как насчет возможности конкурирующих реакций элиминирования или изменения региоселективности реакции?
4. Испортит ли вода реакцию? Очень ли важно использовать безводный k2co3 / DMF?
5. Я видел, что у некоторых были проблемы с кристаллизацией конечного продукта, удавалось получить только маслянистые остатки при использовании ледяной воды для конечного этапа кристаллизации прямо из реакционной смеси (метод 1, описан в моей статье ниже), в отличие от экстракции дважды с DCM, концентрирования до сухости в вакууме и перекристаллизации из безводного этанола (метод 2) - удалось ли кому-нибудь получить твердый продукт первым методом? (Процедуры описаны в моей статье ниже)
6. Я знаю, что многие китайские лаборатории прекратили производство основного ингредиента MDMB-INACA, хотя поставщик, с которым я работаю, кажется, предлагает его, хотя они не дают ни названия IUPAC, ни Cas No. для него. Возможно ли, что они на самом деле продают мне совершенно другой прекурсор, чем MDMB-INACA, который все еще работает для получения ноида с помощью этой процедуры?
7. Наконец, мой последний вопрос относится к комментарию в следующей теме: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • Пользователь /u/BackstagePanther пишет следующее: "Вы правы, что реакция с 5-бром-1-пентеном дает 5cl, который невозможно кристаллизовать, и я сообщал о реакции того же прекурсора с 1-бром-5-фторпентаном и получении более сильного продукта, и я предполагаю, что это 1971007-89-2, S-изомер (или, возможно, рацемическая смесь)".
   • Мой вопрос в том, не даст ли замена 5-бром-1-пентена на 1-бром-5-фторпентан 5F-MDMB-PICA? (так мне сказал китайский продавец)

Процедура синтеза

Ингредиенты:
Основным ингредиентом, скорее всего, является MDMB-INACA или N-метил-1H-индазол-3-карбоксамид
Предупреждение: как DMF, так и 5-бром-1-пентен растворяют многие пластмассы - поэтому держитесь подальше от пластика.

①. Основной ингредиент, 1 кг (3,456 моль)


②. DMF, 2,5 л


③. Карбонат калия, 720 г (5,2 моль)


④. 5-Бром-1-пентен, 515 г или 410 мл (3,455 моль)


Шаги:


Добавьте ①②③ в реакционную колбу, включите перемешивание и нагрейте до 60-70°C.


Медленно добавляйте ④ в течение 1 часа, проводите реакцию еще 2-3 часа, затем выключите перемешивание и охладите до комнатной температуры.


Как получить готовый продукт:

1. Вылейте всю реакционную смесь в ледяную воду, помешивая, и медленно добавляйте лед (по крайней мере, в два раза больше льда, чем воды, например, на 8 кг льда : 2 кг воды). Полученный порошок и есть готовый продукт.
2. Выловите крупные куски кристаллизованного готового продукта и отложите в сторону, затем перелейте всю реакционную смесь со льдом и водой в фильтровальный мешок (подойдет 300 меш), чтобы собрать остальной продукт.
3. Поместите отложенный продукт в сетчатый мешок вместе с продуктом, уже находящимся в мешке после фильтрации, затем залейте весь готовый продукт холодной водой, чтобы смыть все лишние загрязнения.
4. Вы можете поместить реакционную смесь со льдом и водой в холодильник на несколько часов или на ночь, тогда из нее может выкристаллизоваться больше продукта.
5. Некоторые люди плотно завязывают сетчатый мешок и прогоняют его через стиральную машину/сушилку без нагрева, чтобы высушить, другие помещают продукт в вакуумный дешифратор, чтобы высушить под вакуумом, а большинство просто измельчают продукт на мелкие кусочки и оставляют сушиться на воздухе.

Если в итоге вы получите маслянистый конечный продукт, мы можем помочь вам сделать его кристаллами, если это необходимо, но масло будет работать так же хорошо для си-жидкостей / изготовления спреев или раствора для макания бумаги. Второй метод экстракции, описанный ниже, является более сложным, но в результате вы получите кристаллы специй высочайшей чистоты.


Второй метод экстракции (экстракция растворителем, вакуумная дистилляция, повторная кристаллизация):

1. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры добавьте к раствору 2-кратное количество воды и добавьте 1 л дихлорметана (DCM) при перемешивании в течение 10-20 минут.
2. Выключите перемешивание и дайте смеси постоять в течение 15 минут, в ней появится масляный и водный слой. Следующий шаг проще всего выполнить с помощью большой делительной воронки.
3. Перелейте водный слой в другую емкость, добавьте 800 мл DCM и перемешивайте в течение 10-20 минут (или встряхивайте сепарационную воронку, часто выпуская воздух, если используете сепарационную воронку), затем выключите перемешивание или прекратите встряхивание и дайте постоять 15 минут, затем удалите водный слой, оставив еще один слой органического масла.
4. Соедините два масляных слоя, добавьте половину воды (1:2 - вода : масло) и перемешивайте в течение 10 минут, затем выключите перемешивание и дайте постоять 30 минут. В конце удалите слой воды.
5. Возьмите масляный слой (содержащий продукт) и перегоните его под вакуумом (при пониженном давлении, чтобы не перегреть). Таким образом вы сконцентрируете масло (продукт) в кипящей колбе и соберете/восстановите DCM из этого масла в качестве первой кипящей фракции.
6. Взвесьте вес масла, полученного в результате дистилляции, затем добавьте 1,5-кратный вес безводного этанола при перемешивании (должно получиться около 1,5 кг этанола). Если перемешивание затруднено, слегка подогрейте смесь.
7. Поместите полученный раствор в морозильную камеру на 2 дня - перемешайте его в первый день заморозки. Этанол не замерзнет, поскольку его температура замерзания ниже -100°C, что гораздо ниже температуры замерзания в обычной морозильной камере.
8. Достаньте раствор из морозилки, в нем будет куча кристаллизованного конечного продукта. Отфильтруйте его с помощью фильтровальной ткани с ячейками 300 меш и высушите естественным путем или под вакуумом, чтобы получить готовый кристалл специи.

"Реакционный раствор дважды экстрагировали дихлорметаном и водой, концентрировали до сухости, добавили 1,5 кг этанола, поместили в морозильник на 1-2 дня и получили кристаллический порошок, который и является готовым продуктом."
Используя этот второй метод, вы получите продукт, свободный от большинства примесей. Примеси, остающиеся при первом методе экстракции, в основном представляют собой небольшое количество 2-замещенных примесей, и они не влияют на общее качество или токсичность продукта.

Единственной литературой, в которой мне удалось найти что-то существенное о синтезе этого соединения, была следующая статья: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Получение 1-(пент-4-ен-1-ил)-1H-индазол-3-карбоновой кислоты (43, 230 мг, 1,00 ммоль, 1,00 эквив.) и метил (S)-2-амино-3,3-диметилбутаноата гидрохлорида (200 мг, 1.После очистки флэш-хроматографией (гексан:EtOAc от 95:5 до 85:15) по общей процедуре A получили 12 в виде бесцветного низкоплавкого твердого вещества (246 мг, 57%). Rf 0,49 (гексан:EtOAc 80:20);
Общая процедура A проводится следующим образом: К раствору соответствующей карбоновой кислоты (0,50 ммоль, 1,00 эквив.) в DMF (2 мл) добавляют соответствующий амин или соответствующую гидрохлоридную соль (0,55 ммоль, 1,10 эквив.), HOBtH2O
(84,2 мг, 0,55 ммоль, 1,10 эквив.), EDCHCl (144 мг, 0,75 ммоль, 1,50 эквив.) и триэтиламин (0,28 мл, 2,00 ммоль, 4,00 эквив.). Полученную суспензию
Полученную суспензию перемешивали при комнатной температуре в течение 24 ч, затем добавили H2O (18 мл) и EtOAc (20 мл) и разделили слои. Водную фазу экстрагировали EtOAc (3 × 30 мл), объединенную органику промывали H2O (3 × 30 мл) и рассолом (30 мл), сушили (MgSO4), фильтровали и выпаривали растворитель при пониженном давлении. Неочищенные продукты очищали флэш-хроматографией".

Извините за столь длинный пост, я хотел дать исчерпывающую информацию и ответить на вопросы, которые у меня возникли. Надеюсь, у всех заинтересованных лиц не возникнет проблем с прочтением! Если да, дайте мне знать, и я внесу некоторые правки

Я сделаю несколько последующих постов о том, как делать си-жидкости, спреи, растворы для погружения, и как делать прочную, чистую бумагу, которая будет использоваться в помещениях. У меня есть исчерпывающая информация о том, как можно пересылать книги с amazon, barnes & noble, из местных книжных магазинов и т.д. Если вам нужна эта информация сейчас, напишите мне в мессенджере - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Запомните все... Тот, кто контролирует специи, контролирует Вселенную!

 

[rcprecursorUSA]

Еще один вопрос - достаточно ли 2-3 часов перемешивания и нагревания, чтобы довести реакцию до конца, или лучше использовать 4-5 часов, как указано в некоторых других статьях?

 

[rcprecursorUSA]

Я сделал TLC, через 3 часа преобразование почти 100%, через 4 часа прекурсор не представлен (в идеале 3-4 часа, но 2-3 часа обычно тоже нормально)

 

[MK BELMONTS]

Черт возьми! Я горжусь вашим объяснением, я понимаю ваши претензии ко всему.
Китайские производители лабораторий действительно контролируют рынок, продавая и рекламируя вслепую на сайтах и в социальных сетях. На самом деле они не используют никаких химических соединений, чтобы покупатели получали отличное качество. Они используют очень быстрые методы, чтобы быстро получить деньги, но, в конце концов, таков масштабный бизнес. Больше не заботятся о качестве и чистоте конечной химии. Обидно, но что делать? Многие инвесторы, которые ничего не понимают в химии, просто одурачены системой.

Моральный посыл, который я донесу до вас, поделитесь видео, как это сделать, чтобы люди могли понять ваше объяснение по тексту. чтобы ваши цели и задачи были идеальными, бро.
Чтобы люди быстрее поняли, что материалы китайских производителей не дают идеальной чистоты.

 

[incomecam]

У нас есть надежный поставщик, у которого я могу купить готовый продукт?

 

[CremdelaChem]

На самом деле это моя запись, которую этот пользователь просто перепостил и добавил несколько вопросов. Раньше я работал с этим человеком, но в последнее время слышал жалобы на него. Спасибо за комплимент по поводу моих объяснений. Я полностью согласен с вашим анализом текущего состояния китайского рынка, очень проницательно. Слишком многие китайские поставщики просто используют короткие пути в производстве, не очищая и не проводя никаких аналитических проверок своих прекурсоров, просто из жадности. В результате многие клиенты по всему миру покупают очень нечистые прекурсоры и используют их для производства нечистых продуктов с неизвестными и, возможно, токсичными/опасными побочными продуктами. Очень печально, и именно поэтому я призываю всех производителей конечного продукта, у которых есть средства, проявлять должную осмотрительность и отправлять свой продукт на тестирование третьей стороне для аналитической проверки чистоты и идентичности с помощью GCMS/LCMS/HPLC/NMR и т.д. Если вы продаете продукт конечным потребителям, не сделав этого, вы безответственны и подвергаете риску здоровье и жизнь людей.

Если кому-то нужны указатели на сторонние испытательные компании, которые могут сделать это по разумным ценам в США, просто напишите мне в PM. Не подвергайте опасности своих клиентов. Жадность и невежество - вот корень большинства этого зла.

 

[CremdelaChem]

Я также настоятельно рекомендую всем производителям потратить время на изучение этого более продвинутого 2-го метода экстракции. Аналитически проверенные 5f и 5cl, сделанные простым выжиманием продукта в ледяную воду первым методом, почти НИКОГДА не имеют чистоту выше 70-80%, и кто знает, какой еще мусор вы оставите в конечном продукте.

 

[WillD]

adb-pinaca-synthesis (видео)

 

[benz4k]

Вы использовали лед или dcm экстракцию, попробовали эту запись для mdmb-5br-inaca, перемешивали 4 часа при 80C, но в ледяной воде нет порошка, только немного масла

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA не является подходящим прекурсором или очень часто встречается для этой процедуры. Он может сработать, но конверсия будет низкой, и реакция не будет доведена до конца, оставляя значительные примеси, которые не позволят хорошо кристаллизовать конечный продукт в ледяной воде. Лучшими вариантами прекурсоров для этой процедуры являются MDMB-INACA и метиловый эфир 1H-индазол-3-карбоновой кислоты. Поскольку MDMB-5Br-INACA сейчас реже можно найти на китайских заводах, вы, скорее всего, использовали другой прекурсор с некоторыми примесями.

Кроме того, большая проблема для людей, пробующих эту процедуру, когда они сталкиваются с проблемой маслянистого конечного продукта вместо порошка при использовании ледяной воды, заключается в том, что они делают одну из двух вещей или обе эти вещи.

1. Они не дают конечной реакционной смеси остыть до комнатной температуры перед тем, как вылить ее в ледяную воду, и или...
2. Они заливают реакционную смесь в ледяную воду слишком быстро, без энергичного перемешивания и без достаточного количества льда (заливка/внесение смеси в ледяную воду должна быть НИКАКОЙ и МЕДЛЕННОЙ с энергичным перемешиванием).

Если вы все сделали правильно, прекурсор, который вы использовали, скорее всего, был либо неправильной идентичности, либо нечистым. Если это так, дайте мне знать, если вам нужна помощь в поиске правильного и чистого основного ингредиента для хорошего синтезатора 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Я могу помочь любому в штатах доставить прекурсоры из США в США, если вам это нужно, в противном случае они должны быть доставлены из Китая - Запад или США - Запад, нет хороших складов в ЕС, с которыми я связан.

Определенно дайте мне знать, если вам нужна помощь в выполнении второго продвинутого метода экстракции DCM/сольвент-растворитель и очистки путем дистилляции и перекристаллизации из EtOH (этанола). Хотя первый метод экстракции ледяной водой отлично подходит для получения твердого продукта, если исходные реагенты достаточно чисты, второй метод, хотя и более продвинутый и требующий больших затрат времени и сил, неизменно оставляет химика с гораздо более чистым продуктом, который будет топтать все то, что ваши конкуренты продают на рынке или улицах.

Я рад быть полезным в любом случае, любые вопросы, связанные с синтезом 5cl, можно направить в мои ЛС, и я помогу вам бесплатно

 

[CremdelaChem]

И еще: если вы перегреете или недогреете эту реакцию, у вас также останется конечный продукт, растворенный в виде масла. Если вы останетесь с маслом, существуют методы перекристаллизации порошка из масла и растворителя, но они несколько сложны для начинающего химика. Однако их можно легко осуществить при наличии правильных инструкций, просто дайте мне знать, если потребуется помощь.

 

[benz4k]

Какой метод перекристаллизации выбрать? Какой растворитель выбрать - DCM или EtOH?

 

[CremdelaChem]

Вот мой перевод процедуры экстракции и перекристаллизации. Сообщите мне, если у вас возникнут вопросы, я готов ответить и подсказать вам, если возникнут трудности с пониманием. Никогда не стесняйтесь задавать вопросы, боясь показаться глупым или невежественным. Я буду рад упростить ситуацию, но этот обзор поможет вам двигаться в правильном направлении.

---

Во-первых, если в полученном вами масле есть значительные примеси, вы не сможете сразу перейти к процедуре перекристаллизации. Сначала вам нужно будет провести экстракцию растворителем с водой и DCM. Чтобы проверить, можно ли перейти непосредственно к реэкстракции, не прибегая к экстракции, возьмите небольшое количество масла и пройдите процедуру перекристаллизации, описанную внизу (предупреждаем: если вы попробуете этот метод без экстракции, у вас получатся плохие иксталы, если в них будет слишком много неполярных примесей, которые растворятся в растворителе вместе с хорошим веществом, поэтому пробуйте с небольшим количеством).

Если приведенный ниже метод экстракции похож на родительский пост, это потому, что так оно и есть. Я являюсь оригинальным автором этой конкретной записи (но не изобретателем метода, конечно!)

Второй метод экстракции:

1. Когда реакционная смесь охладится до комнатной температуры, добавьте к раствору двукратное количество воды (т.е. - 2 л, если объем смеси 1 л).
   1. Затем добавьте 1 л дихлорметана (DCM) при перемешивании в течение 10-20 минут.
2. Выключите перемешивание и дайте смеси постоять 10-20 минут, в ней появится масляный слой и слой воды. Следующий шаг проще всего выполнить с помощью большой делительной воронки (нижний слой, скорее всего, DCM - 1,33 г/мл).
3. Перелейте водный слой в другую емкость, добавьте 800 мл DCM и перемешивайте в течение 10-20 минут (или встряхивайте/переворачивайте сепарационную воронку, часто выпуская воздух, чтобы сосуд не взорвался), затем выключите перемешивание или прекратите переворачивание и дайте постоять 10-20 минут, затем удалите водный слой, оставив еще один слой органического масла.
4. Объедините два масляных слоя (DCM), добавьте половину количества насыщенной NaCl (рассол) воды (1:2 - рассол : масло) и перемешивайте в течение 10 минут, затем выключите перемешивание и дайте постоять в течение 15-30 минут. В конце слейте нижний слой масла и соберите его.
5. Возьмите слой масла (содержащий продукт) и перегоните его под вакуумом (при пониженном давлении, чтобы не перегреть). Таким образом вы сконцентрируете масло (продукт, содержащий DCM) в колбе для кипячения и соберете/восстановите DCM из этого масла в качестве первой кипящей фракции.
6. Взвесьте вес масла, полученного в результате дистилляции, затем добавьте 1,5-кратный вес безводного (абсолютного) этанола при перемешивании (должно получиться около 1,5 кг этанола). Если перемешивание затруднено, слегка подогрейте смесь.
7. Поместите полученный раствор в морозильную камеру на 2 дня - перемешайте его в первый день заморозки. Этанол не замерзнет, поскольку его температура замерзания ниже -100°C, что гораздо ниже температуры замерзания в обычной морозильной камере.
8. Достаньте раствор из морозилки, в нем будет куча кристаллизованного конечного продукта. Отфильтруйте его с помощью фильтровальной ткани с ячейками 300 меш и высушите естественным путем или под вакуумом, чтобы получить готовый кристалл специи.

---

Общая процедура перекристаллизации: Выбор растворителя

1. Метод одного растворителя:
   • Этанол часто является хорошей отправной точкой. Вам необходимо проверить растворимость смеси "5cl" (вероятно, содержащей примеси) в этаноле как при комнатной температуре, так и при температуре кипения. Вы могли получить совершенно другой каннабиноид (у которого была бы другая кривая растворимости) из-за того, что мы не можем точно знать, какие прекурсоры китайские лаборатории продают нам...., если в вашем распоряжении нет ЯМР и масс-спектрометра... на годы вперед от моего бюджета.
   • Если соединение хорошо растворимо в горячем этаноле, но слабо растворимо в холодном этаноле, этанол подходит.
   • Помните, MDMB-4en-PINACA aka 5cladba неполярна (слабополярна), а подобное растворяется подобным - значит, нам нужен неполярный растворитель (NPS) для растворения неполярной молекулы (5cl), в то время как она менее склонна растворять полярные загрязнения, которые мы отфильтруем (через горячую вакуумную фильтрацию) перед повторным экстрагированием. Если полученное вами соединение не подходит под эти критерии, вам придется поиграть с другими растворителями, такими как гексаны, толуол, DCM и т. д.
2. Метод смешанных растворителей:
   • Если этанол сам по себе не дает удовлетворительной перекристаллизации, вам может понадобиться второй растворитель, например вода или гексан, в которых соединение нерастворимо или менее растворимо. Такой подход может улучшить кристаллизацию за счет снижения растворимости при охлаждении.

---

Шаги для перекристаллизации

1. Растворите соединение:
   • Добавьте 5 мл масла в колбу.
   • Добавьте в колбу минимальное количество горячего этанола, чтобы осталось небольшое количество нерастворенного раствора (продукта) (мы хотим получить пересыщенный раствор). Осторожно нагрейте смесь на горячей плите или с помощью нагревательной мантии, чтобы соединение полностью растворилось. Убедитесь, что этанол находится в точке кипения.
2. Отфильтруйте раствор (при необходимости):
   • Если есть нерастворимые примеси, проведите горячую фильтрацию. Используйте предварительно нагретую воронку и фильтровальную бумагу, чтобы избежать преждевременной кристаллизации во время фильтрации.
3. Охладите раствор:
   • Дайте горячему насыщенному раствору медленно остыть до комнатной температуры. По мере остывания раствора должны начать образовываться кристаллы.
   • После достижения комнатной температуры охладите раствор на ледяной бане или в холодильнике/морозильной камере (EtOH не замерзает в обычных морозильных камерах), чтобы максимизировать кристаллизацию.
4. Соберите кристаллы:
   • Отфильтруйте смесь через вакуумную фильтровальную установку, чтобы собрать кристаллы. Используйте воронку Бюхнера и колбу.
   • Промойте кристаллы небольшим количеством холодного этанола и воды, чтобы удалить все прилипшие примеси.
5. Высушите кристаллы:
   • Дайте кристаллам полностью высохнуть, либо высушите их на воздухе, либо используйте вакуумный осушитель или вакуумную камеру с сушильным агентом внутри. НЕ НАГРЕВАЙТЕ конечный продукт выше 40-45°C - это приведет к разложению 5cl-adb-a.

Советы по успешной перекристаллизации

• Чистота растворителей: Используйте этанол высокой чистоты, чтобы избежать попадания примесей.
• Контролируемое охлаждение: Слишком быстрое охлаждение может привести к образованию более мелких и менее чистых кристаллов. Не бросайте сразу в холодильник. Дайте ему остыть как можно медленнее!
• Минимальное использование растворителя: Используйте минимальное количество горячего растворителя, чтобы концентрация 5cl была максимальной. Это обеспечит высокое пересыщение при охлаждении, способствуя лучшему образованию кристаллов.

Если вы нуждаетесь в поиске чистых исходных реагентов (прекурсоров и основных ингредиентов), дайте мне знать, и я смогу указать вам на авторитетных поставщиков, которые могут безопасно доставить товар в вашу страну или за ее пределы.

 

[incomecam]

Меня интересует готовый продукт, не могли бы вы указать мне правильное направление

 

[CremdelaChem]

Идеальная температура для этой реакции - от 70 до 80 градусов Цельсия: больше - и процесс превратится в кошмар, меньше - и реакция не завершится, оставив примеси, которые также будут препятствовать кристаллизации.

 

[MK BELMONTS]

Потрясающий

 

[Celdren]

что такое ингредиент № 1 и как его получить? основной ингредиент

 

[soebunies]

mdmb-inaca, вы можете купить или синтезировать

 

[arylcycloscopy]

На самом деле это очень распространенное заблуждение. Самым популярным прекурсором был MDMB-INACA, но сейчас его гораздо сложнее найти в китайских лабораториях. Большинство из них перешли на использование 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER в качестве прекурсора для 5cl. Я дружу с автором этого поста, и они подтвердили истинность этого.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA - лучший реагент для этого синтеза, но, как заявил мой клиент arylcycloscopy, его немного сложнее достать, так как он находится в списках химических веществ в некоторых странах, в то время как метиловый эфир 1H-индазол-3-карбоновой кислоты - нет. Тем не менее, если вы можете получить хороший и чистый MDMB-INACA, это, как правило, лучший вариант для данных условий реакции. В настоящее время MDMB-INACA есть на нашем складе в США для транзита из США в США, но запасы невелики, но мы перечислили его в разделе органических прекурсоров в реактивах и оборудовании, доступных для покупки исключительно через BBGate escrow.

Сообщите нам, если вам нужны какие-либо рекомендации по синтезу, будь то использование нашего прекурсора или нет!

 

[janet@gmail]

Да, мне понадобится руководство, если я куплю на вашем сайте (MDMB - INACA), он все еще доступен?
Что насчет качества?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Когда синтез будет закончен и я достану куски из ведра, в каком месте лучше всего дать им высохнуть?
Могу ли я оставить его в подвале на столе из стекла для сушки?

 

[CremdelaChem]

Конечно, вы можете оставить его на столе. Только следите за тем, чтобы при сушке температура не превышала 40°C. Разбейте порошок на мельчайшие кусочки, и он высохнет гораздо быстрее. Если вам нужна более эффективная сушка, вы можете разложить на столе бумажные полотенца или другой впитывающий материал и высыпать на него порошок, который поможет впитать воду. Поскольку порошок немного восковой, к бумажным полотенцам может прилипнуть немного воды, но это будет незначительно. Просто постарайтесь дать порошку высохнуть, раздробив его на мельчайшие частицы и поместив в самое сухое место, и все будет в порядке!

Также можно использовать пакетики силикагеля, чтобы впитать воду и сделать порошок более сухим. Также поможет вентилятор, обдувающий порошок, или осушитель воздуха. Если вы делаете большое количество материала и вам нужно быстрое решение для сушки, вы можете заказать дешевый вакуумный осушитель на amazon или ebay и поместить порошок в один из них для очень быстрой сушки.

Один из этих 5 галлонов вакуумных камер(https://www.ebay.com/itm/364327177324) и вакуумный насос, а также использование сушильного агента в камере с вашим продуктом также сделают трюк, но они немного дороже. Просто поищите вакуумный осушитель на ebay, amazon или любом другом рынке, и вы найдете несколько хороших экземпляров этого очень полезного оборудования за $50-60 или, возможно, даже дешевле.

 

[serum207]

Как вы думаете, не пережарил ли я свой прекурсор?
Я следовал инструкциям и готовил прекурсор до температуры 73 C, затем оставил его перемешиваться на 3-4 часа, когда я вернулся, реакция представляла собой черно-зеленую массу. Как вы думаете, он был переварен?