Scurt răspuns la întrebarea lui OP:
Pentru 2 chloro 4 methylpropiophenone (2c4m), sunt necesare unele modificări în reacția dvs.
Din experiența mea de adaptare a brevetului chinez WO2017211129A1 pentru mefedronă cu 2c4m ca intermediar, a durat ceva timp până când am ajuns la randamente de 70+% pentru mefedronă din 2c4m.
În brevet se menționează că se obține un randament de 40 % cu soluție apoasă de metilamină, însă vă rugăm să rețineți că brevetul se referă la metadinona nesubstituită. Pentru mefedronă, cu soluție apoasă de metilamină, nu am obținut niciodată un randament mai mare de 30 %. Prin creșterea temperaturii sau a timpului de reacție, putem obține doar o cantitate mai mare de produs contaminat cu izomefedronă.
Pentru a obține randamente de 70+% de mefedronă din 2c4m, trebuie să preparăm soluție de metilamină într-unul dintre solvenții anhidri adecvați, așa cum se explică aici:
Am o problemă pentru că nu știu cum să generez corespunzător gazul de metilamină Am pus 100 de grame de metilamină în 80 g de apă și am amestecat într-un pahar de laborator Apoi am pus 200 de grame de NaOH într-un balon erlenmeyer care a fost conectat cu tuburi de silicon la condensatorul Liebig rece ca gheața și apoi la Jar că...
bbgate.com
Pentru această reacție specială, toate aceste soluții de metilamină au funcționat bine pentru mine: 10-20% în benzen, 10-20% în toluen, 10% în DCM, 10% în NMP.
Nu am încercat niciodată soluții de metilamină în metanol sau IPA, deoarece în literatura de specialitate se menționează că solvenții alcoolici ar trebui evitați pentru reacția de metilaminare. Ar fi totuși interesant să vedem ce se întâmplă.