100 ml de soluție de KOH 10% au fost adăugați la un rbf sub atmosferă inertă (Ar). Aceasta a fost lăsată să se agite și adusă la 75-80C.
În balon s-au adăugat 5 g de ergocristină, iar amestecul rxn a devenit galben pe măsură ce reacția avansa. Rxn a fost lăsat să se agite timp de 3 ore și a devenit o soluție galbenă omogenă.
Rbf a fost plasat într-un congelator și răcit la 6C, acidificat la ph3 prin adăugarea picăturilor de acid sulfuric 40%. Solidele albe au precipitat imediat după adăugare.
Acest amestec a fost lăsat să se răcească peste noapte în congelator și filtrat. Solidele obținute au fost spălate cu et2o, suspendate în nh4oh/etoh și insolubilele eliminate prin filtrare. Procedeul a fost repetat de trei ori.
Filtratul incolor a fost eliminat sub vid înalt cu ajutorul unui rotovap, dizolvat în nh4oh 1% și acidificat cu acid sulfuric 40%. Solidele precipitate au fost filtrate, spălate cu et2o până la eliminarea culorii
și uscate sub vid până la obținerea unei mase constante. S-au obținut 2 g de hidrat de acid lizergic. Acesta a fost încălzit sub vid înalt până când masa a scăzut la forma anhidră stoechiometrică. 1,88 g, randament 90%
1,88 g de hidrat de acid lisergic a fost dizolvat în 100 ml de DCM într-un rbf sub atmosferă inertă (Ar). 1,4g de dietilmetilamină s-a adăugat încet, picătură cu picătură. Aceasta a fost lăsată să se agite timp de 15 minute.
S-a adăugat 4 g de PyBOP și soluția a fost lăsată să se agite timp de încă 10 minute. S-a adăugat 0,57 g de dietilamină, iar soluția a fost lăsată să se agite la temperatura RT timp de o oră.
Rxn-ul a fost stins folosind 100 ml de nh4oh 7,5M. Stratul de DCM a fost extras, iar faza apoasă a fost extrasă de trei ori cu DCM. DCM a fost eliminat sub vid înalt la 35C folosind un rotovap.
Substanțele solide rămase au fost dizolvate în ~35 ml de NaHCO3 saturat rece și extrase de trei ori cu EtOAc. Faza organică a fost spălată cu apă distilată, saramură și uscată cu MgSO4.
Aceasta a fost extrasă din nou sub vid înalt la 35C folosind un rotovap până la obținerea unei mase constante. Solidele au fost cromate pe alumină cu 3:1 hexan/dcm.
Fracția colectată a fost eliminată sub vid înalt și menținută până la obținerea unei mase constante. Iso-lsd a fost păstrat pentru mai târziu. S-a obținut 1,99 g LSD freebase.
Substanțele solide au fost dizolvate în 8 ml de MeOH anhidru aproape de fierbere și s-au adăugat 0,464 g de acid d-tartric anhidru. Et2O a fost adăugat ca anti solvent până când tulburarea nu s-a oprit.
Această soluție a fost pusă în congelator și lăsată să cristalizeze peste noapte. Produsul cristalin a fost filtrat și recristalizat cu MeOH de trei ori (până când solubilitatea în MeOH este neglijabilă).
S-au obținut 2,79 g de LSD d-tartat.
În balon s-au adăugat 5 g de ergocristină, iar amestecul rxn a devenit galben pe măsură ce reacția avansa. Rxn a fost lăsat să se agite timp de 3 ore și a devenit o soluție galbenă omogenă.
Rbf a fost plasat într-un congelator și răcit la 6C, acidificat la ph3 prin adăugarea picăturilor de acid sulfuric 40%. Solidele albe au precipitat imediat după adăugare.
Acest amestec a fost lăsat să se răcească peste noapte în congelator și filtrat. Solidele obținute au fost spălate cu et2o, suspendate în nh4oh/etoh și insolubilele eliminate prin filtrare. Procedeul a fost repetat de trei ori.
Filtratul incolor a fost eliminat sub vid înalt cu ajutorul unui rotovap, dizolvat în nh4oh 1% și acidificat cu acid sulfuric 40%. Solidele precipitate au fost filtrate, spălate cu et2o până la eliminarea culorii
și uscate sub vid până la obținerea unei mase constante. S-au obținut 2 g de hidrat de acid lizergic. Acesta a fost încălzit sub vid înalt până când masa a scăzut la forma anhidră stoechiometrică. 1,88 g, randament 90%
1,88 g de hidrat de acid lisergic a fost dizolvat în 100 ml de DCM într-un rbf sub atmosferă inertă (Ar). 1,4g de dietilmetilamină s-a adăugat încet, picătură cu picătură. Aceasta a fost lăsată să se agite timp de 15 minute.
S-a adăugat 4 g de PyBOP și soluția a fost lăsată să se agite timp de încă 10 minute. S-a adăugat 0,57 g de dietilamină, iar soluția a fost lăsată să se agite la temperatura RT timp de o oră.
Rxn-ul a fost stins folosind 100 ml de nh4oh 7,5M. Stratul de DCM a fost extras, iar faza apoasă a fost extrasă de trei ori cu DCM. DCM a fost eliminat sub vid înalt la 35C folosind un rotovap.
Substanțele solide rămase au fost dizolvate în ~35 ml de NaHCO3 saturat rece și extrase de trei ori cu EtOAc. Faza organică a fost spălată cu apă distilată, saramură și uscată cu MgSO4.
Aceasta a fost extrasă din nou sub vid înalt la 35C folosind un rotovap până la obținerea unei mase constante. Solidele au fost cromate pe alumină cu 3:1 hexan/dcm.
Fracția colectată a fost eliminată sub vid înalt și menținută până la obținerea unei mase constante. Iso-lsd a fost păstrat pentru mai târziu. S-a obținut 1,99 g LSD freebase.
Substanțele solide au fost dizolvate în 8 ml de MeOH anhidru aproape de fierbere și s-au adăugat 0,464 g de acid d-tartric anhidru. Et2O a fost adăugat ca anti solvent până când tulburarea nu s-a oprit.
Această soluție a fost pusă în congelator și lăsată să cristalizeze peste noapte. Produsul cristalin a fost filtrat și recristalizat cu MeOH de trei ori (până când solubilitatea în MeOH este neglijabilă).
S-au obținut 2,79 g de LSD d-tartat.
