Sinteza Piperonalului din 3,4-dihidroxibenzaldehidă (la scară mică)

[WillD]

Schema reacției:

Sinteză:
1. O soluție de 3,4-dihidroxibenzaldehidă (5 g, 0,011 mol) în DMF (150 ml) a fost adăugată pic cu pic la o suspensie de CH2Br2 (31,4 ml,16,7 mol) și K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) în DMF (30 ml).
2. Amestecul a fost agitat și încălzit la reflux timp de 24 h, apoi răcit și filtrat.
3. Filtratul a fost concentrat, diluat cu apă și extras cu acetat de etil (3x100 ml).
4. Tortul filtrant a fost cu acetat de etil (25 ml).
5. Stratul organic a fost spălat cu NaOH 10% (25 ml), apă (25 ml), uscat (Na2SO4) și evaporat pentru a obține 2 g (38%) de un ulei galben.

 

[Uliley]

OMG Am fost în căutarea pentru acest lucru pentru ceea ce pare ca pentru totdeauna thx!

Puteți înlocui K2CO3 cu Na2CO3? Și CH3Br2 cu DCM ca în sinteza MDbenzen?
Și "încălzit la reflux" la ce temperatură?

Oh! Și sunt destul de sigur că acetatul de etil poate fi înlocuit cu eter.

 

[UWe9o12jkied91d]

Reflux = fierbere. Deci, în mod natural, amestecul va fi limitat la temperatura celui mai scăzut bp volatil. furnizarea de mai multă căldură nu va crește temperatura amestecului în reflux, ci doar îl va face să meargă mai repede și în cele din urmă să fiarbă dacă îl lăsați.

 

[simple simon]

Diclormetanul poate înlocui dibrommetanul?

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?