Schema reacției:
N-acetylaminoisonitrosoacetanilidă.
1. O suspensie de N-acetilfenilhidrazină (10 g), clorhidrat de hidroxilamină (15 g), sulfat de sodiu (62 g) în apă (200 ml) conținând acid clorhidric apos 1M (67 ml) a fost încălzită la 100 *C.
2. Pentru a obține o soluție omogenă, o soluție de hidrat de cloral (13,2 g) a fost picurată rapid în amestecul de reacție și lăsată să reacționeze la 100 *C timp de 10 minute.
3. După răcire la temperatura camerei, solventul a fost evaporat la jumătate de volum.
4. La staționare în frigider, a precipitat un solid galben pal.
5. După filtrare în vid, spălare cu apă și uscare. S-a obținut N-acetylaminoisonitrosoacetanilida 11,6 g.
Acid indazol-3-carboxilic.
1. N-acetilaminoisonitrosoacetanilida 10 g a fost adăugată porționat la acid sulfuric 96% (50 ml) la 55 *C
2. Amestecul de reacție a fost încălzit la 85 *C și a reacționat la această temperatură timp de 15 minute.
3. După răcire, soluția a fost turnată în gheață (140 g) și suspensia rezultată a refluit timp de 2,5 ore.
4. Precipitatul a fost filtrat, spălat cu apă și cristalizat din acid acetic glacial. S-au obținut 5,7 g.
N-acetylaminoisonitrosoacetanilidă.
1. O suspensie de N-acetilfenilhidrazină (10 g), clorhidrat de hidroxilamină (15 g), sulfat de sodiu (62 g) în apă (200 ml) conținând acid clorhidric apos 1M (67 ml) a fost încălzită la 100 *C.
2. Pentru a obține o soluție omogenă, o soluție de hidrat de cloral (13,2 g) a fost picurată rapid în amestecul de reacție și lăsată să reacționeze la 100 *C timp de 10 minute.
3. După răcire la temperatura camerei, solventul a fost evaporat la jumătate de volum.
4. La staționare în frigider, a precipitat un solid galben pal.
5. După filtrare în vid, spălare cu apă și uscare. S-a obținut N-acetylaminoisonitrosoacetanilida 11,6 g.
Acid indazol-3-carboxilic.
1. N-acetilaminoisonitrosoacetanilida 10 g a fost adăugată porționat la acid sulfuric 96% (50 ml) la 55 *C
2. Amestecul de reacție a fost încălzit la 85 *C și a reacționat la această temperatură timp de 15 minute.
3. După răcire, soluția a fost turnată în gheață (140 g) și suspensia rezultată a refluit timp de 2,5 ore.
4. Precipitatul a fost filtrat, spălat cu apă și cristalizat din acid acetic glacial. S-au obținut 5,7 g.
Last edited:
