De la triptofan la triptamină
Triptofanul (454 g) a fost suspendat în tetralină (1150 ml) conținând acetonă (12,9 g), iar amestecul a fost încălzit la reflux timp de 12 ore, cu agitare energică, până când nu s-a mai emis dioxid de carbon și amestecul de reacție a devenit limpede. Solventul a fost eliminat sub vid, iar reziduul a fost distilat sub presiune redusă pentru a obține un solid cristalin galben.
Transformarea triptaminei în N,N-dimetiltriptamină (DMT)
În continuare, 30 g de formaldehidă și 120 g de triptamină au fost dizolvate în 1800 ml de MeOH, la care s-au adăugat încet, pic cu pic, 50 g de NaCNBH3 dizolvat în 550 ml MeOH. Apoi, 14 g de acid acetic glacial s-au adăugat picătură cu picătură, agitând. Amestecul a fost apoi agitat timp de 60 de ore. Cea mai mare parte din MeOH a fost distilată (2000 ml colectați), iar în balonul de distilare s-a adăugat 1L de 5% Aq. Amoniac care a fost extras cu 3x250ml de DCM. DCM a fost spălat cu o soluție de sare (nu saturată, dar totuși destul de puternică), apoi DCM a fost separat și uscat cu o porție mare de MgSO4 anhidru. DCM a fost distilat la presiune atmosferică și apoi distilarea a continuat sub vid (~1 torr acum) până când a fost colectată dimetiltriptamina. Aceasta a fost recristalizată din hexan clocotitor cu adăugarea câtorva ml de acetat de etil. Aceasta a permis obținerea a 48,8 g de DMT, un randament de 35%.
Notă: Motivul pentru randamentul scăzut ar trebui să fie o cantitate prea mică de formaldehidă adăugată la amestecul de reacție. Sunt necesare cel puțin două moli de formaldehidă pe mol de triptamină pentru conversia completă la DMT.
DMT; variație mai mare a randamentului
Clorhidrat de triptamină (10 g, 62,4 mmol) și cianoborohidridă de sodiu (6,28 g, 100 mmol) într-un amestec de metanol (400 mL) și acid acetic glacial (11,76 g, 196 mmol) au fost răcite la 0°C într-o baie de gheață cu un flux constant de azot. O soluție de 4,20 g formaldehidă (140 mmol, 11,05 mL de 38% CH2O aq.) în 125 mL de metanol a fost adăugată picătură cu picătură la soluție pe o perioadă de o oră cu agitare ușoară. Balonul a fost astupat, reacția a fost lăsată să revină lent la temperatura camerei și a fost lăsată să continue în următoarele 60 de ore. După finalizare, pH-ul a fost ajustat la 8,0 prin adăugarea picurată a unei soluții apoase de bicarbonat de sodiu. Amestecul a fost apoi extras de 4 ori cu 50 mL de acetat de etil. Extractele combinate au fost spălate o dată cu 250 mL de saramură și uscate pe MgSO4 (15 g) timp de 15 minute. MgSO4 a fost spălat curat cu încă 75 mL de acetat de etil. Solventul a fost redus la 100 mL pe evaporator rotativ. Soluția fierbinte a fost adăugată într-un pahar de laborator de 200 mL și acoperită cu folie de plastic care a fost sigilată cu o bandă de cauciuc. După răcire în congelator peste noapte, DMT-ul precipitat a fost îndepărtat prin filtrare și uscat în desicator.
Randamentul total: 7,88 g, 45 mmol, 67%. MP este solid, în jur de 64-67°C.
Eliminarea N-metiltriptaminei și triptaminei din DMT
Dacă sunteți îngrijorat de contaminarea produsului cu NMT/T, procedați astfel;
Basificați amestecul de reacție aq. la 13-14 cu NaOH. Se extrage în mod repetat cu DCM. Se îndepărtează DCM prin rotovap și se adaugă eter de petrol, se încălzește până la fierbere și se decantează eterul de petrol. Ether din orice material nedizolvat. Se răcește Pet. Ether în congelator și se colectează orice solide precipitate. Acest lucru va elimina orice triptamină care nu a reacționat. Pentru a elimina NMT, puteți reacționa acest amestec cu anhidridă acetică și separați. Știu că este destul de complicat, dar este o modalitate bună de a acoperi toate bazele în ceea ce privește puritatea.
(Arhiva site-ului Rhodium)
