Sinteza 4-metilpropiofenonei din 4-metilbenzaldehidă cu diazoalcani

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Sinteza dizoalcanilor:
VOctNrbfDM

1. Diazoetanii pot fi sintetizați din clorhidrat de etilamină, care, atunci când reacționează cu ureea, se transformă în etiluree. Aceasta reacționează direct cu nitritul de sodiu, NaNO2, și apoi într-un mediu acid pentru a forma nitrosoetiluree. În cele din urmă, această nitrozuree reacționează cu hidroxidul de potasiu și, eliminând un echivalent de cianat de potasiu, KCNO, formează diazoetan, iar nitrosoetilurea formează diazometan.


Sinteza propiofenonei:
ANnRtHKMf0


1. O soluție de diazoetan (6,7 g în 150 ml eter uscat) se adaugă la o soluție de benzaldehidă (10 g) într-un volum mic de eter, răcită în gheață.
2. Când evoluția azotului a încetat (24 de ore), eterul și excesul de diazoetan au fost eliminate prin distilare, iar reziduul incolor a fost agitat cu acid sulfuric până la pH acid timp de 8 ore.
3. După neutralizare cu hidroxid de sodiu, distilare cu abur, extracție cu eter și uscare pe sulfat de sodiu, produsul a fost recuperat prin evaporare și agitat cu soluție saturată de bisulfit de sodiu timp de 5 ore.
4. Uleiul neschimbat, separat în mod obișnuit, a dat propiofenonă (12 g).
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
171
Points
43
rezultatul final este 4-metilpropiofenona ?
 

WundaBearz41

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 29, 2022
Messages
14
Reaction score
2
Points
3
Am cercetat aceste "sinteze de 4-metilpropiofenonă" și am ajuns la concluzia că nu există nicio modalitate de a face 4-metilpropiofenonă cu reactivi OTC. Unele sunt foarte protejate, este corect?
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
55
Reaction score
21
Points
8
Vă rugăm să rețineți că diazoalcanii sunt extrem de periculoși.
"Într-un caz, un lucrător de laborator a consumat un hamburger în apropierea unei fume unde se genera o cantitate mare de diazometan și a murit patru zile mai târziu de pneumonie fulminantă."
De pe wikipedia.

Această substanță chimică este destinată doar chimiștilor foarte pricepuți, nu lucrați cu ea acasă.

Este, de asemenea, un exploziv.
"Compusul explodează atunci când este încălzit peste 100 °C, expus la lumină intensă, metale alcaline sau sulfat de calciu. Utilizarea unui scut antiexplozie este foarte recomandată în timpul utilizării acestui compus."

citate din wiki

Și cancerigen, dar wiki spune că are o toxicitate acută mult mai mare decât cancerigenă.
Mai bine folosiți un reactor cu fluide, decât să-l preparați într-un flacon.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Există juridice, dar pentru sinteza în fază de vapori.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Da, substanța este foarte periculoasă (otrăvitoare și explozivă), necesită manipulare atentă și experiență, aveți dreptate.
 

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
35
Points
13
Bună ziua,

Nu ar fi mai ușor să preparați bromura de etil? Adăugați-o la benzaldehidă printr-o reacție grignard și apoi oxidați-o cu NaClO + acid acetic. (Sau KMnO4 - NaCr2O7)

Cred că Propiofenona poate fi obținută "mai ușor" în acest mod?
 

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Chiar sper că există o metodă mai sigură care este "cunoscută și testată" pe care o pot încerca pentru a obține niște 4-Methylpropiophenone...
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,051
Points
113
Deals
1

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
35
Points
13
Începutul sintezei este o acilație Friedel Craft. (partea cu clorura de aluminiu)

Nimic nu este "complicat" în chimia organică. Dar experiența și studiul acestei discipline ajută la evitarea pericolului sintezei.

În etapa de alchilare Friedel Craft, clorura de hidrogen în cantitate scapă din mediul de reacție. Prin urmare, ar trebui să se facă fie cu o capcană de gaze, fie cu o hotă de fum.

Deci, dacă urmați "rețeta" (Doamne, urăsc să scriu asta ca organicist.) nu ar trebui să fie complicat.
 

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Mulțumesc G și serialz pentru răspuns.

Lol, da, cuvântul "rețetă" este foarte ciudat atunci când îl utilizați într-un astfel de context ca Chimie, sună ca și cum ai găti o cină mare 🥣

Planul de a utiliza o capcană de gaz pentru sigur atunci când ajung la acea parte. Voi încerca să rezolv mai întâi partea cu 2-iodo-metilpropiofenona, apoi voi continua de acolo. Voi ține toată lumea la curent cu evoluția mea.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
"Începutul sintezei este o acilație Friedel Craft. (partea cu clorură de aluminiu)"
Acest tip (clic)
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Metoda industrială este o sinteză în fază gazoasă încrucișată. Aici nu publicăm din cauza cerințelor pentru echipamente specifice. Sinteza acestui subiect pentru informare.
 
Top