Întrebări după sinteza fenil-2-nitropropenei (P2NP) (Reacția Henry)

[Edeleanu]

Bună, am încercat această reacție ieri seară. A fost prima mea sinteză, întreaga experiență a fost un pic înfricoșătoare pentru a fi sincer Am făcut o grămadă de greșeli și am câteva întrebări înainte de a încerca acest lucru din nou. Mulțumesc anticipat tuturor celor care mă pot ajuta!

În primul rând, când am deschis sticla de n-butilamină, a început să iasă fum alb. Acest lucru m-a speriat, dar am continuat oricum. Ar putea cineva să clarifice dacă acest lucru este de așteptat? Am nevoie de condiții speciale de depozitare pentru n-butilamină? A fost depozitată la temperatura camerei într-o magazie de grădină, ar trebui să o depozitez în schimb într-un frigider?

Când am deschis sticla de benzaldehidă, am fost surprins de cât de puternic este mirosul. Am lăsat ușa deschisă pentru a putea respira, dar mirosul a fost probabil perceptibil de către vecini. Cred că data viitoare ar fi mai bine să folosesc un aparat respirator și să deschid ușa doar în miez de noapte, când oamenii dorm, ce părere aveți?

Nu am cristalizat încă P2NP, dar mă întreb cum să elimin rămășițele soluției. Presupun că aceasta conține reactivii care nu au reacționat, deci probabil ar trebui să evit să o arunc direct în canalizare. Dar atunci ce rămâne? Există o modalitate de a neutraliza reactivii și apoi de a trage apa?

Toate cele 3 flacoane de nitroetan, benzaldehidă și n-butilamină au fost deschise și închise, deci reactivii au fost în contact cu aerul. Există vreo dată de expirare înainte ca acestea să devină inutilizabile?

 

[AgamemnonFromTroy]

Bună,
Este normal ca N-butilamina să fumege puțin atunci când este deschisă, nu trebuie să vă faceți griji. Veți afla că există o mână de reactivi care fac acest lucru, cel mai cunoscut fiind HCl.

Benzaldehida este frecvent utilizată ca agent aromatizant și nu este atât de toxică, dar ușor iritantă. În ceea ce privește mirosul, nu puteți face nimic în această privință, dar dacă cineva vă întreabă despre miros, puteți spune că este un nou odorizant de aer sau ceva de genul acesta.

Înainte de filtrarea P2NP, vă recomand să puneți flaconul care conține soluția P2NP în congelator pentru o perioadă de timp. Astfel vă asigurați că izolați cât mai mult posibil din P2NP. După prima filtrare (când izolați cea mai mare parte a produsului), l-aș lăsa în congelator timp de câteva zile pentru a vedea dacă precipitarea continuă; dacă nu iese nimic din soluție, nu ezitați să o aruncați prin canalizare, deoarece conține în cea mai mare parte fie nitoretanină/benzaldehidă nereacționată dizolvată în solventul ales, ceea ce face ca aruncarea să fie sigură.

În general, expunerea reactivilor la aer este în regulă, dar încercați să limitați cât mai mult posibil expunerea pentru a preveni contaminarea și/sau evaporarea reactivului respectiv. În special, există unii reactivi care sunt higroscopici, de exemplu KOH și NaOH, precum și MgSO4, care vor absorbi apă din aerul înconjurător, compromițându-le funcționalitatea. Documentați-vă online cu privire la proprietățile reactivilor pe care intenționați să îi utilizați, la modul în care ar trebui depozitați și la potențialele pericole pe care le prezintă.

 

[Edeleanu]

Bună @HectorFromTroy, mulțumesc pentru aceste cuvinte liniștitoare și pentru sugestiile tale!

Am lăsat soluția în congelator timp de 2 zile și apoi am filtrat-o pe pâlnia Buchner.
Bună idee, voi încerca asta.

 

[AgamemnonFromTroy]

De asemenea, puteți încerca evaporarea solventului

 

[damian.dass]

Hi, can i know what is the freezing temperature for the P2NP solution?

 

[AgamemnonFromTroy]

The point of cooling the solution is to lower the solubility of P2NP so that it comes out of solution

 

[damian.dass]

Thank you for your reply.