Această abordare de sinteză a fenilacetonei (P2P) este o modalitate simplă de obținere a fenilacetonei din glicidat de etil BMK și sinteza sa din benzaldehidă. Glicidatul de etil PMK poate fi hidrolizat în P2P. Această reacție nu este sensibilă la apă, ca sinteza glicidatului de metil BMK. Există un avantaj precum o conversie cu randament destul de ridicat (82% din benzaldehidă în P2P). În plus, reacția nu necesită niciun echipament elaborat și poate fi realizată cu ușurință.
Echipament și sticlărie.
- Balon de reacție cu fund rotund cu patru gâturi de 3 L, echipat cu condensator de reflux, agitator superior și pâlnie de picurare cu presiune egalizată de 250 mL.
- pâlnie.
- Hârtie indicatoare de pH.
- Baie de apă/ulei.
- Termometru de laborator (până la 10 - 100 °С).
- Tijă de sticlă.
- Furtunuri de silicon.
- Cilindri de măsurare pentru 100 ml și 1 l.
- Cântar delaborator (1-200 g este adecvat).
- Tijă de sticlă.
- Beakers 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Pâlnie separatoare 2 L.
Reactivi.
- Dimetilformamidă 900 ml.
- Benzaldehidă 300 ml.
- 2-Cloropropionat de etil 540 g.
- Clorură de benziltrimetilamoniu (TEBAC) 32 g.
- Carbonat de potasiu 780 g.
- Hidroxid de sodiu (NaOH) 135 g.
- Apă distilată ~1,9 L.
- Acid clorhidric apos (HCl) concentrat (37%) ~250 mL.
...
Sinteza glicidatului de etil BMK din benzaldehidă
1. Se toarnă900 ml de dimetilformamidă într-un balon de reacție cu fund rotund cu patru gâturi de 3 L, echipat cu condensator de reflux, agitator superior și pâlnie de picurare.
2. Apoi, se adaugă 300 ml de benzaldehidă. Se pornește un agitator superior.3. Se toarnă 2-cloropropionat de etil 540 g în reactor. Se adaugă catalizatorul clorură de benziltrimetilamoniu (TEBAC) 32 g. În continuare, se adaugă carbonat de potasiu 780 g în amestecul de reacție.
4. Încălzirea băii de apă sau de ulei se stabilește la 40°C.
5. Amestecul de reacție se agită timp de 48 h pe baia încălzită.
6. Se prepară în prealabil 450 ml soluție apoasă de hidroxid de sodiu (NaOH) 30%.
7. După 48h, agitatorul este oprit. Amestecul de reacție (stratul lichid fără sedimente) se decantează într-un pahar mare.
8. Se toarnă 1 L de apă distilată pură în paharul de laborator și se amestecă bine.
9. Se separă în jos un strat de ester glicidat. Straturile sunt separate cu ajutorul pâlniei separatoare.
Notă: Esterul glicidat este utilizat în reacțiile următoare fără purificare. Dacă un chimist dorește să îl utilizeze ca produs, trebuie să îl distileze din produșii de reacție secundară datorită unui exces de 2-cloropropionat de etil.
BMK acid glicidic (sare de sodiu) sinteză BMK glicidat de etil
10. Esterul glicidic este încărcat înapoi în balonul de reacție curat.
11. Se toarnă în pâlnia de picurare NaOH sln. preparată anterior și răcită.12. Se pornește agitatorul. În amestecul de reacție se adaugă lent 450 ml de soluție de NaOH 30% aq. Temperatura amestecului de reacție trebuie să fie menținută sub <30°C.
13. Apoi, amestecul de reacție se agită timp de 12 h la temperatura camerei.
14. După un timp, se adaugă 500 ml de apă distilată și amestecul se încălzește puțin (nu mai mult de 60°C).
15. Se toarnă 500 ml de benzen, toluen sau alt solvent similar în amestecul de reacție încălzit.
16. Agitatorul este oprit. Se formează straturile.
17. Cu ajutorul pâlniei de separare, se extrag subprodusele de reacție (nu subprodusele esterice distilate anterior). Stratul de apă cu acid glicidic BMK dizolvat (sare de sodiu) este separat înapoi în balon.
Sinteza fenilacetonei (P2P) din acid glicidic BMK (sare de sodiu)
18. Folosind pâlnia de picurare, se toarnă cu atenție acid clorhidric (HCl) apos concentrat (37%) în balon pentru a ajunge la pH1.
19. Amestecul se încălzește la 60°C și se decarboxilează cu agitare constantă timp de 5 h.20. Apoi, agitatorul este oprit și amestecul este separat în două straturi. Stratul BMK este un strat superior.
Notă: Dacă amestecul este răcit, stratul BMK va fi la bază.
21. 21.Stratul de BMK se separă într-un pahar cu ajutorul pâlniei de separare pentru sinteze ulterioare.
Notă: După un timp, apa rămasă în pahar este complet separată de uleiul BMK.
Randamentul BMK este de ~300 ml (82%).
21. 21.Stratul de BMK se separă într-un pahar cu ajutorul pâlniei de separare pentru sinteze ulterioare.
Notă: După un timp, apa rămasă în pahar este complet separată de uleiul BMK.
Randamentul BMK este de ~300 ml (82%).
