După marea secetă de safrole, au apărut multe alte metode de precursori și de sinteză. Aceasta este una dintre ele, pornind de la piperină (extrasă din piper negru). Personal, consider că aceasta este cea mai ușoară sursă de precursor MDMA. Dar are unele impurități în produs și utilizează generatorul de ozon ca sursă de oxidant - care consumă multă energie electrică.
Procedură generală :
1, Soluția de piperină se prepară prin dizolvarea piperinei în soluție de 5% apă în acetonă.
2, Se pornește generatorul de ozon și se trece fluxul prin soluția de la punctul 1.
3, După trecerea orelor, generatorul de ozon este oprit și soluția este extrasă cu eter de 2 ori.
4, extractele combinate cu eter se usucă pe NaSO4 anhidru și eterul se îndepărtează prin distilare.
5, uleiul rămas se solidifică prin răcire.
Cea mai importantă parte a reacției este timpul de reacție. Se poate utiliza un generator de ozon mai eficient și un barbotator de gaz uniform pentru a mări suprafața de reacție.
Dimensiunea lotului este cea care determină timpul de reacție. La loturile mai mici pe care le-am făcut (aproximativ 1 ~ 2 g de piperină), am lăsat reacția să continue peste noapte - aproximativ 8 ~ 10 ore și toată piperina a fost convertită (verificată prin TLC și GC/MS). Nu am verificat rata de conversie la mijlocul reacției, astfel încât reacția s-ar fi putut încheia mai devreme.
Nu am experiență cu operații mai mari, așa că nu pot determina timpul de reacție pentru aceasta. Dar sunt sigur că va fi nevoie de mai mult timp de reacție din cauza cantității mai mari de piperină prezentă.
Impuritățile produsului sunt produse de scindare diferite la diferite legături de carbon. Dar piperonalul este cel mai dominat. - aproximativ 80%.
Procesul de separare este destul de dificil deoarece solubilitatea și compoziția impurităților și a piperonalului sunt similare. Distilarea fracționată sau cromatografia precisă pe coloană ar fi de ajutor.
Procedură generală :
1, Soluția de piperină se prepară prin dizolvarea piperinei în soluție de 5% apă în acetonă.
2, Se pornește generatorul de ozon și se trece fluxul prin soluția de la punctul 1.
3, După trecerea orelor, generatorul de ozon este oprit și soluția este extrasă cu eter de 2 ori.
4, extractele combinate cu eter se usucă pe NaSO4 anhidru și eterul se îndepărtează prin distilare.
5, uleiul rămas se solidifică prin răcire.
Cea mai importantă parte a reacției este timpul de reacție. Se poate utiliza un generator de ozon mai eficient și un barbotator de gaz uniform pentru a mări suprafața de reacție.
Dimensiunea lotului este cea care determină timpul de reacție. La loturile mai mici pe care le-am făcut (aproximativ 1 ~ 2 g de piperină), am lăsat reacția să continue peste noapte - aproximativ 8 ~ 10 ore și toată piperina a fost convertită (verificată prin TLC și GC/MS). Nu am verificat rata de conversie la mijlocul reacției, astfel încât reacția s-ar fi putut încheia mai devreme.
Nu am experiență cu operații mai mari, așa că nu pot determina timpul de reacție pentru aceasta. Dar sunt sigur că va fi nevoie de mai mult timp de reacție din cauza cantității mai mari de piperină prezentă.
Impuritățile produsului sunt produse de scindare diferite la diferite legături de carbon. Dar piperonalul este cel mai dominat. - aproximativ 80%.
Procesul de separare este destul de dificil deoarece solubilitatea și compoziția impurităților și a piperonalului sunt similare. Distilarea fracționată sau cromatografia precisă pe coloană ar fi de ajutor.
